[发明专利]美索巴莫磷酸二铵盐、其多晶型和制备方法

权利要求书

1.美索巴莫磷酸二铵盐，其特征在于结构式为：

2.一种权利要求1所述的美索巴莫磷酸二铵盐的制备方法，其特征在于该方法包括：将美索巴莫磷酸二氢盐用无水乙醇溶解，微热至35-40°C左右使母液澄清，滴加25%的氨水，保证氨和美索巴莫磷酸二氢盐以摩尔比为2:1进行反应，加毕保温使沉淀充分，降至室温后过滤干燥，得到美索巴莫磷酸二铵盐粗品；用5-8倍的乙醇和蒸馏水的混合溶剂进行重结晶，得到美索巴莫磷酸二铵盐精品。

3.一种美索巴莫磷酸二铵盐的多晶型，称之为晶型A，其特征在于美索巴莫磷酸二铵盐晶型A的X射线粉末衍射图谱具有以下峰：

4.如权利要求3所述的多晶型，其特征在于，美索巴莫磷酸二铵盐晶型A的核磁共振氢谱具有以下峰，¹HNMR(400MHz,D₂O):δ=3.74(s,3H),4.08-4.23(m,4H),4.42-4.51(m,1H),6.86-7.04(m,4H)；核磁共振碳谱具有以下峰，¹³CNMR(400MHz,D₂O):δ=55.65,64.29,68.04,70.54,112.48,113.99,121.53,122.09,147.27,148.40,159.13。

5.如权利要求3所述的多晶型，其特征在于，美索巴莫磷酸二铵盐晶型A的质谱分析结果为，+c ESI:m/z=242；-c ESI:m/z=320,641。

6.如权利要求3所述的多晶型，其特征在于，美索巴莫磷酸二铵盐晶型A的红外光谱对应的吸收峰波数，以cm^-1表示分别为：437.3，516.2，545.4，569.5，594.7，665.0，702.2，743.1，767.2，783.9，796.2，836.0，869.8，919.2，968.4，998.4，1024.1，1045.2，1069.7，1087.4，1099.8，1124.2，11,61.4，1182.3，1227.5，1256.0，1291.5，1341.4，1377.0，1408.8，1454.1，1467.8，1508.0，1594.5，1615.5，1708.5，1723.9，1915.0，2169.8，2835.1，2944.2，3106.6，3189.5，3294.0，3344.3，3433.7。

7.如权利要求3所述的多晶型，其特征在于，美索巴莫磷酸二铵盐晶型A的热重差热（TG-DTA）分析曲线具有以下峰：160°C，204°C；400°C时TG曲线相应的失重为70.4%。

8.如权利要求3所述的美索巴莫磷酸二铵盐晶型A的制备方法，其特征在于，美索巴莫磷酸二铵盐溶于蒸馏水或混合溶剂中，加热至50°C以上完全溶解后冷至常温，加入不良溶剂使晶体析出，过滤干燥得到晶型A。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的混合溶剂指：水和醇、酮、醚、酰胺或亚砜类溶剂中的一种组成的混合溶剂，具体是水和甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二甲亚砜中的一种组成的混合溶剂；

所述的不良溶剂指：醇、酮、醚、酰胺或亚砜类溶剂，具体是甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二甲亚砜中的一种。

10.如权利要求3中所述的美索巴莫磷酸二铵盐晶型A的应用，用于制备治疗肌肉扭伤、腰肌劳损、坐骨神经痛的药物。