[发明专利]去除有机硅中金属离子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学品的生产工艺领域，特别是涉及一种去除有机硅中金属离子的方法。

背景技术

高纯硅氧烷在电子工业中应用广泛，其提纯过程主要包括有机杂质、金属离子、及固体微粒的去除。其中，金属离子的去除难度较大。尤其是用于高端芯片的硅氧烷，其金属离子含量要求控制在10ppb以内。

例如，在专利号为US20050054211A1的美国专利文献中，公开了一种采用吸收塔来提纯有机硅的方法及系统，其通过吸收塔内的吸附物质来吸附液态有机硅（包括环聚硅氧烷，如八甲基环四硅氧烷）中有机杂质及金属离子，由此来提纯有机硅；而且，为了提高纯度，还可通过过滤单元来进一步过滤有机硅中的杂质等。

又例如，在专利号为US007879198B2的美国专利文献中，公开了一种采用精馏塔来提纯有机硅的系统及方法。

上述该些方法虽然工艺简单，设备投资适中，但无法满足电子级高纯硅氧烷对金属离子含量的要求，尤其对环聚硅氧烷体系，如，八甲基环四硅氧烷等。因为环聚硅氧烷独特的结构与Si-O键的负离子性使其易于与K⁺，Na⁺离子络合，故而通过精馏等难以完全有效除去金属离子。

为此，在专利号为US005312947A的美国专利文献中，公开了采用增加离子晶体平均尺寸后再过滤的方法，也就是在硅氧烷体系中先引入极性溶剂，在一定温度下充分搅拌后蒸发，基于金属离子晶体增大来实现滤除的目的。但如文献中所述，该方法也只能将金属离子控制在0.1ppm的级别，无法实现电子级高纯硅氧烷的制备。

此外，也有采用商业化的离子交换膜过滤器，如英特格（Entegris）有限公司的Protego Plus LTX系列和3M公司的Zeta Plus系列等，来过滤金属离子，但该类型过滤器运营费用极其昂贵。

因此，迫切需要一种低成本的有效去除有机硅中金属离子的方法，以获得电子级高纯有机硅，尤其是高纯硅氧烷。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种去除有机硅中金属离子的方法，用于解决有机硅中K，Na等金属离子含量过高的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种去除有机硅中金属离子的方法，其至少包括：

1）将待提纯的有机硅与预定比例的金属络合剂混合形成混合物；

2）将所述混合物预热后进行精馏，并将精馏后的轻组分冷凝以获得高纯有机硅。

优选地，所述金属络合剂包括冠醚及其衍生物、氧桥氮杂环杯香烃及其衍生物、或冠醚及其衍生物、和氧桥氮杂环杯香烃及其衍生物的混合剂。

优选地，前述步骤1）在预处理器中进行。

优选地，所述步骤2）在精馏塔中进行。

优选地，所述有机硅包括环聚硅氧烷。

如上所述，本发明的去除有机硅中金属离子的方法，具有以下有益效果：有效解决了有机硅，尤其是环聚硅氧烷中K，Na等金属离子含量过高的问题，使环聚硅氧烷中金属杂质含量达到CMOS级。

附图说明

图1显示为本发明的去除有机硅中金属离子的方法的流程图。

图2显示为本发明的去除有机硅中金属离子的方法所采用的优选精馏设备示意图。

元件标号说明

1      精馏设备

11     预处理器

12     预热器

13     精馏塔

14     冷凝器

15     再沸器

S1～S2 步骤

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图1及图2。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

如图1所示，本发明提供一种去除有机硅中金属离子的方法。其中，本发明的方法可采用能将有机硅与金属络合剂混合、预热、精馏及冷凝的设备来进行，优选地，可采用包含预处理器、预热器、与所述预热器连接的精馏塔及连接所述精馏塔的冷凝器来进行。