[发明专利]一种反应挤出制备改性纤维素阻燃纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性纤维素阻燃纤维的制备技术，具体为一种反应挤出制备改性纤维素阻燃纤维的方法。

背景技术

纤维素是自然界赐予人类的最丰富的天然高分子物质，它不仅来源丰富，而且是可再生的资源。加工和利用纤维素材料对世界循环经济和可持续发展具有积极意义。但由于纤维素材料遇火极易燃烧，极限氧指数只有17左右，限制了其在生活、工业等领域的使用。因此，为防止火灾生产阻燃纤维素材料已成为不可忽视的社会问题，愈来愈受到人们的重视。

目前，世界上许多国家根据纤维素的不同用途，对其纤维的燃烧性能提出了具体的要求或限制，并制定了相应的法规，规定了纤维素制品必须达到一定的阻燃标准。在政策和规定的促进下，阻燃纤维素纤维的研究与开发获得了越来越多的关注。文献号为CN1563160A、CN101307565A的中国发明专利公开了解决阻燃的一些方法，就是合成新型的纤维素用阻燃剂，之后通过共混或后整理的方法制备得到具有阻燃性能的纤维素纤维。但上述专利只说明了阻燃剂可作为添加组分用于纤维素制备工艺中，并没有相关阻燃纤维素纤维的制备方法。

文献号为CN1098149A、CN101387013A、CN101215726A的中国发明专利中，公开了将阻燃剂加入的粘胶纺丝液中，制备阻燃纤维素纤维的方法。但由于采用的是粘胶纺丝方法，决定了该阻燃纤维整个生产工艺达不到节能环保要求、且工艺复杂、流程长。且上述阻燃纤维素纤维主要采用共混方法制得，共混法生产阻燃粘胶纤维时，通常需要添加分散剂、乳化剂等提高阻燃剂在原液中的分散性和相容性，生产工艺更为复杂，流程长、效率低；该方法通常阻燃剂添加量较大，这样造成阻燃纤维成本升高，而纤维力学性能明显下降。

文献号为CN1920128A的中国发明专利中，公开了一种将惰性阻燃材料电气石和二氧化硅纳制成纳米添加剂，再与纤维素混合制成纺丝液进行纺丝。文献号为CN101608348的中国发明专利中，公开了一种阻燃纤维素纤维的制备方法，就是将阻燃剂加入到离子液体中，通过机械搅拌使其分散均匀，再将纤维素溶解在其中制备阻燃纺丝液，经湿法或干湿法纺丝制备阻燃纤维素纤维。上述两种阻燃纤维素纤维的制备方法采用的同样是共混法，虽然使用的纺丝工艺无需加入其它添加剂即可使阻燃剂分散均匀，但是阻燃剂与纤维素分子间是以物理作用(如范德华力，分子间作用力)相结合，以致随着纤维使用时间以及水洗次数的增加，阻燃剂流失严重，其在纤维中的含量降低；纤维阻燃效果也随之下降，阻燃时间缩短，导致阻燃纤维的使用寿命缩短。且专利CN101608348中，采用的是湿法或干湿法纺丝工艺，混合与溶解制备阻燃纺丝液时间过长，从而使整个纺丝工艺效率低下。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种反应挤出制备改性纤维素阻燃纤维的方法，克服了阻燃纤维素纤维现有生产技术中的缺点。本发明公开的改性纤维素阻燃纤维制备方法具有工艺简单，反应时间短，生产效率高，且工业化易实施，可保证产品质量稳定可靠等特点，所得改性纤维素阻燃纤维不含卤素，环保无污染，热稳定性好，阻燃性能优异。

本发明解决所述技术问题的技术方案是：设计一种反应挤出制备改性纤维素阻燃纤维的方法，该制备方法的具体步骤如下：

1.纤维素、溶剂和阻燃剂的预混合——将干燥后含水率小于0.5％的纤维素粉碎成纤维素粉末后，与缚酸剂、阻燃剂和溶剂按一定质量比加入到高速混合机中混合均匀。所述纤维素为木浆、棉浆或竹浆中的一种，其聚合度在400～1000之间，阻燃剂为新型磷系阻燃剂，溶剂为离子液体，缚酸剂为碳酸钾；所述缚酸剂与阻燃剂质量比为0.1～0.5∶1，阻燃剂与纤维素质量比为0.5～2∶1.纤维素与溶剂质量比为10～25∶90～75；

所述磷系阻燃剂为磷酰氯化合物，具体为O，O-二乙基硫代磷酰氯、O，O-二丁基硫代磷酰氯、O，O-二异丙基硫代磷酰氯、5，5-二甲基-1，3-二氧磷杂环己烷磷酰氯和5，5-二甲基-1，3-二氧杂环己内硫代磷酰氯。