[发明专利]一种反应挤出制备改性纤维素阻燃纤维的方法

权利要求书

1.一种反应挤出制备改性纤维素阻燃纤维的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将干燥后含水率小于0.5％的纤维素粉碎成纤维素粉末后，与缚酸剂、阻燃剂和溶剂按一定质量比加入到高速混合机中，制成均匀的混合物，其中，所述纤维素为木浆、棉浆或竹浆中的一种，其聚合度在400～1000之间，所述阻燃剂为新型磷系阻燃剂，所述溶剂为离子液体，所述缚酸剂为碳酸钾；所述缚酸剂与阻燃剂的质量比为0.1～0.5∶1，阻燃剂与纤维素质量比为0.5～2∶1.纤维素与溶剂质量比为10～25∶90～75；

(2)将所述混合物喂入双螺杆挤出机中，通过反应挤出方法，同步实施纤维素的溶解、反应和挤出，获得改性纤维的初生丝；

(3)对所述初生丝进行拉伸、水洗、热定型和卷曲后，制得所述改性纤维素阻燃纤维。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述磷系阻燃剂为磷酰氯化合物，具体为O，O-二乙基硫代磷酰氯、O，O-二丁基硫代磷酰氯、O，O-二异丙基硫代磷酰氯、5，5-二甲基-1，3-二氧磷杂环己烷磷酰氯和5，5-二甲基-1，3-二氧杂环己内硫代磷酰氯。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述离子液体由阳离子和阴离子组成，阳离子为取代基是氢、C₁～C₆的烷基、乙烯基、丙烯基、丁烯基、羟乙基、羟丙基、烷氧基中的一种或几种的烷基季铵离子、烷基季磷离子、烷基咪唑离子、烷基吡啶离子、烷基吗啉离子；阴离子为卤素离子、BF₄^-、PF₄^-、SCN^-、CN^-、OCN^-、CNO^-、CF₃SO₃^-、CFCOO^-、CH₃COO^-、(CF₃SO₂)₂N-或(CF₃SO₂)₂Cl^-中的一种。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所选离子液体中的阳离子为烷基咪唑离子和烷基吗啉离子，阴离子为卤素离子或醋酸根离子。

5.如权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于：所选离子液体是氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)、氯化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Cl)、氯化1-乙基-3-甲基咪唑([EMIM]Cl和醋酸1-乙基-3-甲基咪唑([EMIM]Ac中的一种。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的长径比为40～95，螺杆机的进料段、熔融段和计量段的温度分别为60～100℃、80～120℃及100～140℃，转速为10～100转/分，纺丝模头温度为120～160℃。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述改性纤维为纤维素磷酰酯纤维。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述拉伸是指将纤维细丝在干热风中进行热拉伸，热风温度为100～140℃，拉伸倍数为0.5～5倍。