[发明专利]艾普拉唑晶型及其制备方法有效
申请号: | 201310088840.3 | 申请日: | 2013-02-27 |
公开(公告)号: | CN103172618A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 侯雪梅;周月广;曾创;毛文金;李菁 | 申请(专利权)人: | 丽珠医药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14;A61K31/4439;A61P1/04 |
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地址: | 519020 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 普拉 唑晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种艾普拉唑晶型X,其特征在于,该晶型的X射线粉末衍射在6.66±1、12.34±1、15.56±1、17.92±1、23.40±1处有特征吸收峰。
2.如权利要求1所述的艾普拉唑晶型X,其特征在于,所述晶型X的X射线粉末衍射在6.660、8.780、11.580、12.340、14.480、15.560、17.920、19.240、19.940、20.900、21.760、22.500、23.400、23.800、25.260、26.260、26.980、27.600、28.800、31.260处有特征吸收峰。
3.如权利要求2所述的艾普拉唑晶型X,其特征在于,所述晶型X的X射线粉末衍射峰如说明书附图1所示。
4.如权利要求1所述的艾普拉唑晶型X,其特征在于,所述晶型X的IR(KBr,cm-1)数据为:3421、3193、3132、3101、3063、3016、2964、2937、2889、1631、1581、1519、1502、1477、1456、1431、1409、1388、1380、1357、1294、1271、1255、1089、1045、1014、891、864、810、757、732、663、621、605、470。
5.如权利要求1所述的艾普拉唑晶型X,其特征在于,所述晶型X的核磁共振氢谱1H-NMR(CDCl3-d3)数据为:8.28(d,1H),7.64(d,1H),7.50(s,1H),7.34(m,1H),7.06(s,2H),6.68(d,1H),6.35(s,2H)),4.92(dd,2H),3.81(s,3H),2,18(s,3H)。
6.如权利要求1-5任一项所述的晶形X的制备方法具体包括以下步骤:
将式(I)所示的化合物溶解在卤代烷烃和无水甲醇的混合溶剂中,再将上述溶剂缓慢加入乙醚溶剂中,搅拌直至析出晶体,晶体析出温度为25℃,其中所述卤代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷中的一种,卤代烷烃和乙醚的体积比为1∶2.5~10,卤代烷烃和无水甲醇的体积比为1∶1。
7.如权利要求1-5任一项所述的艾普拉唑晶型X,其特征在于,该晶型在制备用于治疗十二指肠溃疡的药物中的应用。
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