[发明专利]高纯鳞片石墨的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯石墨的制备方法。

背景技术

高纯石墨由于其具有许多新颖的特性，如优良的导热、导电性能，良好的吸附性能和抗热震性等特点，因而引起学者的极大兴趣。利用超临界流体干燥法制备高纯天然鳞片石墨赋予了石墨新的特性，使其具有更优异的物理和化学特性，如耐高温、催化和电导特性等。目前，有关高纯天然鳞片石墨的制备方法主要集中于传统的碱酸化学法和高温物理法。传统碱酸化学法的优点在于设备简单、易操作，但石墨纯度难以达到高纯要求，反应过程污染严重，固体副产物较多，难以清除干净，影响产品质量，难以控制反应过程中“三废”的排放对环境的污染。高温物理法是利用石墨中的杂质在高温下挥发的特性，采用在惰性气体保护下或真空条件下在高温炉中对石墨原料进行加热，从而制备高纯石墨。现有制备高纯石墨的提纯温度高达3050℃，能耗巨大。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有制备鳞片石墨的方法污染大、高能耗的技术问题，提供了一种高纯鳞片石墨的制备方法。

高纯鳞片石墨的制备方法按照以下步骤进行：

一、将5g粒径为10～200μm的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以5～10℃/分的速度升温至500℃，以5L/min的速度通入流动氮气，然后在500℃的条件下保温1h；

二、取10～50mL盐酸、20～40mL硫酸、8～16mL无水乙醇和8～12mL蒸馏水在室温条件下搅拌、混合30分钟；

三、将5～10mg异丙酸钠、5～10mg异丙酸铝和5～10mg异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中，在室温条件下搅拌、混合30分钟；

四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合，形成混合物，将混合物放入到高压反应釜中，同时加入乙醇，乙醇加入量为反应釜体积的4/5，将高压反应釜密封，在温度为250～300℃、压力为5～10MPa条件下反应6～10h，反应结束后，将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥，即得鳞片石墨。

本发明高纯天然高纯鳞片石墨的制备方法通过盐酸、硫酸、乙醇和水形成酸性溶液，利用异丙酸盐在乙醇超临界条件下所生成活性反应物，在酸性环境中能与石墨中的氧化物杂质充分反应生成易溶于酸的可溶性盐，通过乙醇蒸汽的排放，从而带走副产物，进而制备高纯天然鳞片石墨(石墨纯度≥99.9％)。本发明方法无污染，且能耗低。

本发明方法由于异丙酸盐在高温高压下的水环境条件下易分解出具有氧化性的酸性络合物，而天然鳞片石墨中的矿物杂质由于具有复杂的晶体结构，在此环境下与易生成具有还原性的碱性络合物，同时，在超临界条件下，溶液中的酸性物质易进入鳞片石墨中的插层结构，从而使得鳞片石墨中的杂质进一步释放。这样，天然鳞片石墨中的杂质所生成的碱性络合物与异丙酸盐所分解的酸性络合物在高温高压条件下充分反应，生成在超临界条件下易溶于酸的偏硅酸盐，在高压条件下随着气体的瞬间释放，从而达到提纯的目的。

附图说明

图1是试验一制备的高纯鳞片石墨的三维光学显微镜照片；

图2是试验二天然鳞片石墨的XRD图谱，图中●表示石墨，表示Fe₂O₃，■表示Al₂O₃，表示CaO，表示SiO₂，表示MgO；

图3是试验二制备的高纯鳞片石墨的XRD图谱。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式高纯鳞片石墨的制备方法按照以下步骤进行：

一、将5g粒径为10～200μm的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以5～10℃/分的速度升温至500℃，以5L/min的速度通入流动氮气，然后在500℃的条件下保温1h；

二、取10～50mL盐酸、20～40mL硫酸、8～16mL无水乙醇和8～12mL蒸馏水在室温条件下搅拌、混合30分钟；

三、将5～10mg异丙酸钠、5～10mg异丙酸铝和5～10mg异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中，在室温条件下搅拌、混合30分钟；

四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合，形成混合物，将混合物放入到高压反应釜中，同时加入乙醇，乙醇加入量为反应釜体积的4/5，将高压反应釜密封，在温度为250～300℃、压力为5～10MPa条件下反应6～10h，反应结束后，将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥，即高纯得鳞片石墨。