[发明专利]高纯鳞片石墨的制备方法无效
申请号: | 201310088241.1 | 申请日: | 2013-03-19 |
公开(公告)号: | CN103112851A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 张海礁;赵国刚;张海军 | 申请(专利权)人: | 黑龙江科技学院 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 150027 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯 鳞片 石墨 制备 方法 | ||
1.高纯鳞片石墨的制备方法,其特征在于高纯鳞片石墨的制备方法按照以下步骤进行:
一、将5g粒径为10~200μm的天然鳞片石墨放入石英管中,将石英管以5~10℃/分的速度升温至500℃,以5L/min的速度通入流动氮气,然后在500℃的条件下保温1h;
二、取10~50mL盐酸、20~40mL硫酸、8~16mL无水乙醇和8~12mL蒸馏水在室温条件下搅拌、混合30分钟;
三、将5~10mg异丙酸钠、5~10mg异丙酸铝和5~10mg异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中,在室温条件下搅拌、混合30分钟;
四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合,形成混合物,将混合物放入到高压反应釜中,同时加入乙醇,乙醇加入量为反应釜体积的4/5,将高压反应釜密封,在温度为250~300℃、压力为5~10MPa条件下反应6~10h,反应结束后,将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥,即得高纯鳞片石墨。
2.根据权利要求1所述的高纯鳞片石墨的制备方法,其特征在于步骤一中所述的天然鳞片石墨的纯度≥90%。
3.根据权利要求1所述的高纯鳞片石墨的制备方法,其特征在于步骤一中将石英管以8℃/分的速度升温至500℃。
4.根据权利要求1所述的高纯鳞片石墨的制备方法,其特征在于步骤二中盐酸与硫酸的体积比为3~4∶4。
5.根据权利要求1所述的高纯鳞片石墨的制备方法,其特征在于步骤二中盐酸和硫酸的混合酸与无水乙醇的体积比为32~44∶8。
6.根据权利要求1所述的高纯鳞片石墨的制备方法,其特征在于步骤四中在温度为260~290℃、压力为6~9MPa条件下反应7~9h。
7.根据权利要求1所述的高纯鳞片石墨的制备方法,其特征在于步骤四中在温度为270℃、压力为8MPa条件下反应8h。
8.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的高纯鳞片石墨的制备方法,其特征在于步骤四中乙醇蒸汽释放的温度为250~300℃、释放压力为5~10MPa。
9.根据权利要求8所述的高纯鳞片石墨的制备方法,其特征在于步骤四中乙醇蒸汽释放的温度为280℃、释放压力为8MPa。
10.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的高纯鳞片石墨的制备方法,其特征在于步骤四中干燥温度为60℃。
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