[发明专利]铁氧体薄膜的形成方法及通过该方法得到的铁氧体薄膜无效
申请号: | 201310088038.4 | 申请日: | 2013-03-19 |
公开(公告)号: | CN103360043A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 土井利浩;樱井英章;中村贤藏;五十岚和则;曽山信幸 | 申请(专利权)人: | 三菱综合材料株式会社 |
主分类号: | C04B35/26 | 分类号: | C04B35/26;C04B35/622 |
代理公司: | 北京德琦知识产权代理有限公司 11018 | 代理人: | 康泉;王珍仙 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铁氧体 薄膜 形成 方法 通过 得到 | ||
技术领域
本发明涉及一种使用溶胶-凝胶法在基板上廉价地形成高特性铁氧体薄膜的方法。
背景技术
铁氧体薄膜由于磁导率较高,且电阻较高,在高频率区域中的涡流损失较小,因此作为高频用电感器或变压器的磁芯材料而使用。
铁氧体薄膜的成膜中实施着溅射法、蒸镀法、电镀法、粉束法、溶胶-凝胶法、等离子体MOCVD法等各种方法。在溅射法或CVD法等真空工艺的方法中,需导入高价装置,存在初期投资增多的问题。并且,在应用化学镀的旋转喷雾法中有能够用比较廉价的装置制作铁氧体膜的优点,但是在成膜时使用大量包含原料的液体,因此在环境方面并不优选。另一方面,由于不使用真空装置等,所以成膜工艺较廉价,且能够在基板面内得到均匀的膜组合,因此溶胶-凝胶法受到关注。
目前为止,作为溶胶-凝胶法中的铁氧体薄膜形成法报导了非专利文献1。在该非专利文献1中,通过旋涂法将包含硝酸铁、硝酸镍、二甲基甲酰胺、醋酸锌及硝酸铜的混合溶液涂布于形成有SiO2的Si基板上,以120℃干燥10分钟来去除溶剂,以400℃加热30分钟而进行热分解。并且,重复进行涂布、干燥及加热至达到所希望的膜厚之后,在升温速度为150℃/秒、保持温度为400~700℃、保持时间为1~10分钟的RTA条件下进行烧成来制作膜厚为(400nm)的Ni0.4Cu0.2Zn0.4Fe2O4的铁氧体薄膜。
非专利文献1:Journal of Magnetism and Magnetic Materials,309(2007)p.75-79(p.75~76的2.Experimenntal)
但是,若使用上述以往的非专利文献1所示的方法,则由于升温条件而伴随溶胶-凝胶法的缺点即龟裂的产生,因此难以得到磁性薄膜搭载器件所需的几μm程度的膜厚。具体而言,以上述烧成条件会在烧成时产生来自膜的收缩的拉伸应力,但是在膜厚为1μm以上的厚膜时,由于拉伸应力变得较大,可认为会产生龟裂。并且,通过较大的拉伸应力施加于膜而招致特性的劣化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够使用溶胶-凝胶法不会产生龟裂地制作膜厚为1μ m以上的厚膜的铁氧体薄膜的形成方法。
本发明的另一目的在于提供一种磁特性提高的膜厚为1μm以上的厚膜的铁氧体薄膜。
本发明的第1方案为一种铁氧体薄膜的形成方法,通过如下形成铁氧体薄膜,即进行一次或多次将铁氧体薄膜形成用组合物涂布于耐热性基板上来形成涂布膜的工序及临时烧结上述涂布膜的工序,以使临时烧结后的上述基板上的膜厚成为所希望的厚度,并对形成于上述基板上的临时烧结膜进行烧成,所述形成方法的特征在于,对形成于上述基板上的临时烧结膜进行烧成的条件如下,即在大气、氧气或惰性气体气氛下,升温速度为1~50℃/分钟,保持温度为500~800℃,保持时间为30~120分钟。
本发明的第2方案为基于第1方案的发明,其进一步的特征在于,上述铁氧体薄膜的元素构成为NiZnFeO、CuZnFeO或NiCuZnFeO。
本发明的第3方案为基于第1或第2方案的发明,其进一步的特征在于,对形成于上述基板上的临时涂布膜进行临时烧结的条件如下,即在大气或氧气气氛下,温度为100~450℃,保持时间为1~30分钟。
本发明的第4方案为通过基于第1至第3方案中任一方案的形成方法得到的铁氧体薄膜。
本发明的铁氧体薄膜形成方法中,为了抑制烧成时的膜收缩,通过用特定的烧成条件,具体而言,以与用以往溶胶-凝胶法进行的升温速度相比极低的升温速度升温至结晶化温度,特意在膜中产生空隙,从而抑制拉伸应力的产生。由此,即使为膜厚为1μm以上的厚膜也不会产生龟裂地能够通过溶胶-凝胶法制作铁氧体薄膜。
并且,产生龟裂的铁氧体薄膜的磁特性变差,但是通过上述形成方法得到的本发明的无龟裂的铁氧体薄膜与产生龟裂的情况相比能够改善磁特性。
附图说明
图1是表示实施例1-2、实施例2-2及实施例3-2中得到的铁氧体薄膜的初始磁导率的图。
图2是通过SEM观察实施例1-11中得到的无龟裂的铁氧体薄膜的表层时的照片图。
图3是通过SEM观察实施例1-11中得到的无龟裂的铁氧体薄膜截面时的照片图。
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