[发明专利]采用SPE-HPLC/UV检测烟叶和果蔬中甲噻诱胺残留的方法

权利要求书

1.一种采用SPE-HPLC/UV检测烟叶和果蔬中甲噻诱胺残留的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1) 标准溶液的配制：称取甲噻诱胺标准品，用有机溶剂溶解定容，制成标准储备液，将甲噻诱胺标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；

(2) 提取：称取烟叶或果蔬试样于锥形瓶中，加入甲醇溶液，震荡过滤；滤液加入NaCl溶液和石油醚混合溶液进行液液分配，重复萃取一次，合并上层有机相，水浴减压浓缩近干；

(3) 净化：浓缩瓶中残留物以丙酮-正己烷混合溶液溶解洗涤，转入到预先以正己烷、丙酮-正己烷活化的Florisil柱中，以丙酮-正己烷混合溶液洗脱，收集；合并流出液，水浴减压浓缩近干，以甲醇溶液溶解并定容；

(4) 仪器检测：待仪器状态稳定后，用第(1)步中的系列标准工作液进样，液相色谱检测，在此基础上，对第(3)步收集的净化样品进行液相色谱检测；

(5) 标准曲线的建立：以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；

(6) 结果分析：按以下公式计算试样中甲噻诱胺的含量

R=

R—样品中甲噻诱胺残留量，单位mg/kg；

C₁—标准溶液浓度，单位mg/L；

V₁—标准溶液进样体积，单位μL；

V₂—样品溶液最终定容体积，单位mL；

V₃—样品溶液进样体积，单位μL；

S₁—标准溶液的峰高，AU；

S₂—样品溶液的峰高，AU；

W—样品称取质量，单位g。

2.根据权利要求1所述检测烟叶和果蔬中甲噻诱胺残留的方法，其特征在于：所述步骤(1)中称取甲噻诱胺标准品的重量为0.01 g±0.2 mg；有机溶剂采用色谱甲醇。

3.根据权利要求1所述检测烟叶和果蔬中甲噻诱胺残留的方法，其特征在于：所述步骤(1)中标准储备液是指制成100 mg/L储备液。

4.根据权利要求1所述检测烟叶和果蔬中甲噻诱胺残留的方法，其特征在于：所述步骤(2)中甲醇使用量为6-15 mL/g试样；NaCl质量浓度为10%，使用量为0.15 mL/mL浓缩液。

5.根据权利要求1所述检测烟叶和果蔬中甲噻诱胺残留的方法，其特征在于：所述步骤(3)丙酮-正己烷混合溶液中丙酮和正己烷的体积比为2:8。

6.根据权利要求1所述检测烟叶和果蔬中甲噻诱胺残留的方法，其特征在于：所述步骤(4)中液相色谱选用Waters Alliance e 2695高效液相色谱，配2487紫外检测器；色谱柱选用Waters Sun Fine，5.0 μm，4.6×250 mm；检测条件：

测定波长：230 nm；

进样量：10 μL；

流动相：甲醇︰水=60︰40；

流速：0.5 mL/min。

7.根据权利要求1所述检测烟叶和果蔬中甲噻诱胺残留的方法，其特征在于：所述步骤(5)中进样浓度为0.05、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0 mg/L。