[发明专利]采用SPE-GC/ECD测定烟草中腈菌唑残留量的方法

权利要求书

1.一种采用SPE-GC/ECD测定烟草中腈菌唑残留量的方法，其特征在于包括以下步骤：

 (1) 标准溶液的配制：称取腈菌唑标准品，用有机溶剂溶解定容，制成标准储备液，将腈菌唑标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；

(2) 提取：准确称取烟叶样品置于锥形瓶中，然后加入适量酸性乙腈溶液，震荡提取后加氯化钠静置分层，再用无水硫酸钠除水，浓缩近干；

(3) 净化：对步骤（2）所得的浓缩残留物进行净化，先将浓缩残留物用丙酮-正己烷混合溶液溶解，然后转入丙酮-正己烷混合溶液预淋洗的弗罗里硅土固相小柱中，利用丙酮-正己烷混合溶液溶剂进行淋洗，收集淋洗液，浓缩，定容；

(4) 仪器检测：待仪器状态稳定后，用第(1)步中的系列标准工作液进样，气相色谱检测，在此基础上，对第(3)步收集的净化样品进行气相色谱检测；

(5) 标准曲线的建立：以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；

(6) 结果分析：按以下公式计算试样中腈菌唑的含量

R=                                                

R—样品中腈菌唑残留量，单位mg/kg；

C₁—标准溶液浓度，单位mg/L；

V₁—标准溶液进样体积，单位μL；

V₂—样品溶液最终定容体积，单位mL；

V₃—样品溶液进样体积，单位μL；

S₁—标准溶液的峰高，AU；

S₂—样品溶液的峰高，AU；

W—样品称取质量，单位g。

2.根据权利要求1所述测定烟草中腈菌唑残留量的方法，其特征在于：所述步骤（5）中的气相色谱检测条件如下：

气相色谱仪采用电子捕获检测器，Agilent 6890N；

色谱柱：熔融毛细管柱DB-1，30 m×0.32 mm×0.25 μm；

检测条件：进样口温度230℃，检测器温度300℃，程序升温；

柱温升温过程：初始温度150℃，以5℃/min升至280℃，保持10 min；

进样量：1 μL。

3.根据权利要求1所述测定烟草中腈菌唑残留量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的酸性乙腈溶液，是指醋酸和乙腈体积比为1:99的混合溶液；适量是指酸性乙腈溶液能够保证烟叶完全浸泡。

4.根据权利要求1所述测定烟草中腈菌唑残留量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的震荡提取，是指在震荡提取器上震荡提取40~60 min。

5.根据权利要求1所述测定烟草中腈菌唑残留量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的浓缩，是指用旋转蒸发仪将提取样品在40℃~50℃的范围内浓缩近干。

6.根据权利要求1所述测定烟草中腈菌唑残留量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的丙酮-正己烷混合溶液是指丙酮和正己烷体积比为2:8的混合溶液。

7.根据权利要求1所述测定烟草中腈菌唑残留量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的所述系列浓度，是指5.0、2.0、1.0、0.5、0.1、0.05 mg/L的腈菌唑标准曲线工作液。

8.根据权利要求1所述测定烟草中腈菌唑残留量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的有机溶剂为丙酮。

9.根据权利要求1所述测定烟草中腈菌唑残留量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的标准储备液是指制成100 mg/L储备液。