[发明专利]一种DSD酸三嗪类荧光增白剂的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及荧光增白剂领域，具体地说是一种DSD酸三嗪类荧光增白剂的合成方法。

背景技术

随着生活水平的提高，人们对色彩的要求越加强烈。由于荧光增白剂具有增白、增艳和增亮的效果，满足了人们视觉上的要求。由于DSD酸三嗪类具有强烈的增白效果，其系列产品基本为低毒或无毒，与纤维具有良好的亲和力，DSD酸三嗪类荧光增白剂在纺织、洗涤剂、和纸张等行业得到了广泛地应用。因此，对此类荧光增白剂的合成工艺改进具有实际意义。

DSD酸三嗪类系列荧光增白剂，其化学结构通式如下：

式中：

R₁为：

其中X，Y为：氢，卤素，烷基，羧基，磺酸基等，卤素主要为氯、溴，烷基主要为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基等。

-NHR₂为：C₁-C₄脂肪胺，吗啉，氨基酸等。

其中，C₁-C₄脂肪胺主要为：乙胺、二乙胺、乙醇胺、二乙醇胺等。

氨基酸主要为：谷氨酸、甘氨酸、天冬氨酸等。

DSD酸三嗪类系列荧光增白剂通常的合成方法为：首先，在0-10℃的低温，pH值3以下，三聚氯氰与DSD酸进行一缩反应；然后，在20-40℃，pH值3-7下与芳香胺进行二缩反应；最后再与有机胺在回流条件下，pH值8-10进行三缩反应得到产品。反应过程如下：

经过近百年的发展，DSD酸三嗪类系列荧光增白剂生产工艺已经非常成熟。但是，在DSD酸三嗪类荧光增白剂制备过程中一缩反应的物料粘稠问题始终未能很好地解决。在增白剂制备过程中，一缩反应后期，反应物料呈一种近乎胶体状的粘稠状态。为了使反应的正常进行，保证产品的质量，只能降低反应物浓度，则产生大量的工业废水，设备利用率严重不足。

对于某些不含水溶性基团的芳香胺如苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺等合成二磺酸系列的增白剂，一缩反应产物的水溶性极差，严重地影响了二缩反应的正常进行。为此，人们进行了大量的研究。

日本专利JP47039216等提出氧化锌、氧化镁作为缚酸剂，加入非离子表面活性剂进行一缩反应。JP48058024一缩反应中加入非离子表面活性剂和有机或无机碱金属盐如氯化钠、硫酸钠、醋酸钠等。JP49005128等一缩反应中加入尿素和非离子表面活性剂Scourol400，二缩反应中加入乙酸。波兰专利PL188490提出用DSD酸的铵盐或三乙醇胺盐进行二缩反应，反应中引入DSD酸铵盐。

上述这些方法都是在反应过程中通过额外加入一些与产品无关的化合物和助剂来调节反应体系的状态。表面活性剂的加入导致母液发泡，并增加废水的COD，增加或处理困难，盐的加入增加了后处理脱盐的负荷，不仅增加了产品成本还大大增加了产品液体剂型制备的负担，增加了废液的COD和总氮量，造成后处理过程复杂，与现代的绿色环保无尿化的经营理念相悖。

波兰专利PL164830中苯胺与三聚氯氰在丙醇-冰水溶液中进行一缩反应。英国专利GB1355218、日本专利JP48073579三聚氯氰、DSD酸的一缩反应在丙酮-冰水溶液中进行。捷克专利CS162583中苯胺与三聚氯氰反应产物2-氨基-4,6-二氯三嗪与DSD酸二钠盐在乙醇溶液中进行二缩反应。

上述方法，在缩合反应引入有机溶剂。有机溶剂的加入解决了反应过程的粘度问题提高了反应产物的质量。但最大的缺点就是反应溶剂的的引入，大大地增加了产品的生产成本。另外，有机溶剂的引入不可避免的存在有机溶剂的处理和污染问题。

以上所有这些都在一定程度上改善了DSD酸三嗪类荧光增白剂的反应体系，基于反应成本等各方面的综合考虑，人们进行扩大再生产，仍只能通过简单的扩大反应设备实施。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种DSD酸三嗪类荧光增白剂，其利用有机铵盐在pH值较低的情况下与三聚氯氰不发生反应的特性，通过反应温度和pH值的双重控制，使一缩、二缩反应均在DSD酸有机铵盐的状态下进行，以解决反应体系的物料粘稠问题。

为此，本发明采用的技术方案如下：一种DSD酸三嗪类荧光增白剂的合成方法，其特征在于：将三缩反应原料有机胺NH₂R₂与DSD酸的全部或部分成盐，得到DSD酸有机铵盐水溶液；