[发明专利]一种DSD酸三嗪类荧光增白剂的合成方法有效
申请号: | 201310082515.6 | 申请日: | 2013-03-14 |
公开(公告)号: | CN103205134A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 李文胜;蔡定汉;王晓英;范约明;王小林;王景国 | 申请(专利权)人: | 浙江传化华洋化工有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
主分类号: | C09B23/14 | 分类号: | C09B23/14;C09K11/06 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 311231 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dsd 酸三嗪类 荧光 增白剂 合成 方法 | ||
1.一种DSD酸三嗪类荧光增白剂的合成方法,其特征在于:将三缩反应原料有机胺NH2R2与DSD酸的全部或部分成盐,得到DSD酸有机铵盐水溶液;
将所述的DSD酸有机铵盐水溶液在0-15℃、pH值为1.5-3的条件下,缓慢滴加入三聚氯氰的冰水溶液中进行一缩反应,保持反应温度,用15-20%氢氧化钠水溶液调节pH值;在一缩反应得到的生成液中加入芳香胺NH2R1进行二缩反应,反应温度控制在15-40℃,用15-20%氢氧化钠水溶液调节pH值在3-7,在一缩和二缩反应中,使有机胺以成盐的状态存在;二缩反应完毕用强碱将有机胺NH2R2游离出来,pH值控制在8-10,在回流条件下进行三缩反应,得到DSD酸三嗪类荧光增白剂,其结构式为:
上述的结构式中:
R1为:
其中,X或Y为:氢、卤素、C1-C4烷基、羧基或磺酸基;NH2R2为:C1-C4脂肪胺、吗啉或氨基酸。
2.根据权利要求1所述的DSD酸三嗪类荧光增白剂的合成方法,其特征在于,所述的有机胺NH2R2用于与DSD酸成盐的用量为三缩反应理论用量的10-100%,在进行三缩反应前,补加有机胺NH2R2,使有机胺的总量达到三缩反应理论用量的105-120%。
3.根据权利要求2所述的DSD酸三嗪类荧光增白剂的合成方法,其特征在于,所述的有机胺NH2R2用于与DSD酸成盐的用量为三缩反应理论用量的15-25%、45-55%或90-100%。
4.根据权利要求1或2所述的DSD酸三嗪类荧光增白剂的合成方法,其特征在于,一缩反应中,反应温度为5-8℃,pH值为1.5-2.5。
5.根据权利要求1或2所述的DSD酸三嗪类荧光增白剂的合成方法,其特征在于,二缩反应中,反应温度为18-25℃,pH值为3.5-5.5。
6.根据权利要求1或2所述的DSD酸三嗪类荧光增白剂的合成方法,其特征在于,三缩反应中,反应温度为90-105℃,pH值为8-9。
7.根据权利要求1所述的DSD酸三嗪类荧光增白剂的合成方法,其特征在于,所述的卤素为氯或溴。
8.根据权利要求1所述的DSD酸三嗪类荧光增白剂的合成方法,其特征在于,所述的C1-C4脂肪胺为乙胺、二乙胺、乙醇胺或二乙醇胺。
9.根据权利要求1所述的DSD酸三嗪类荧光增白剂的合成方法,其特征在于,所述的氨基酸为谷氨酸、甘氨酸或天冬氨酸。
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