[发明专利]交联聚烯烃覆膜纳米陶瓷粉末材料的制备方法

说明书

技术领域

 本发明属于激光烧结粉末材料的制备技术领域，具体涉及一种交联聚烯烃覆膜纳米陶瓷粉末材料的制备方法，采用该方法制备的材料尤其适用于选择性激光烧结快速成型技术。

背景技术

选择性激光烧结（英文全称为：Selective Laser Sintering；英文缩写为：SLS）是把计算机中的三维CAD模型离散成二维截片轮廓，在计算机的控制下使用激光束熔化或烧结粉末材料，通过分层叠加的方式，直接成型为三维实体零件。它的创新之处在于将激光、热力学、数控技术、温度控制和材料科学相互融合。

目前，可用于SLS技术的材料包括：石蜡、高聚物粉料、金属粉及陶瓷粉末等。其中高分子和金属材料的SLS快速成型技术已经基本成熟，并且已实现产业化，单一的尼龙、聚苯乙烯及金属等材料激光烧结时在产品性能和成本上都存在一定的局限性，为此工业上不断尝试各种新型材料以及对现有材料进行物理改性，如发明专利申请公布号CN101319075A推荐有“用于选择性激光烧结的共聚物基粉粉末材料及其制备方法”，其粉末材料包括按重量份数称取的苯乙烯-丙烯腈共聚物100份、炭黑0.05-0.5份和流动剂0.1-2份。可见该专利申请方案通过选择乙烯丙烯腈共聚物来替代尼龙作为激光烧结粉末材料，该种材料为非晶态聚合物，玻璃化温度低，成型收缩小，具有较好的烧结性能和成型精度。又如发明专利申请公布号CN102372918A提供有“基于选择性激光烧结的尼龙/铝粉复合粉末材料”，该材料的组成是（按重量份数）：尼龙树脂50-80份、铝粉20-50份、流动助剂0.3-3份、光吸收剂0.1-1份和抗氧剂0.5-1份。可见该专利申请方案采用铝粉/尼龙复合粉末材料用于SLS成型，在保证优良力学性能和成型性能的同时，提供了较高导热性能的金属制件，非常适用于对金属制件导热性能要求高的场合。

然而，由于陶瓷材料的选择性激光烧结工艺尚不成熟，并且国内外目前正处于研究阶段，暂无成熟产品问世。由于陶瓷的烧结温度很高，很难通过激光直接烧结，因此研究重点主要集中在粘结剂和陶瓷的复合材料的制备。制备好的复合材料经激光熔化将陶瓷粉粘结成初胚，最后经高温烧结等工序制作成陶瓷铸件。粘结剂的添加主要有混合法和覆膜法两种方式，混合法比较简单，重点在于将陶瓷粉和粘结剂物理混合均匀，而在实际制作过程中，由于很难达到绝对均匀，因此使得在二次高温烧结固化时往往容易出现形胚变形，影响产品精度，该技术瓶颈一直难以逾越；覆膜法是将粘结剂、陶瓷粉等助剂分散在溶剂中，待粘结剂等溶解并分散均匀后，将溶剂减压蒸馏，陶瓷粉作为晶核被紧紧包覆在粘结剂内部，该方法能使粘结剂和陶瓷粉分散均匀，初级形胚的烧结效果要优于混合法，但一旦规模化生产，便会涉及到诸如有机溶剂的回收和提纯等问题，致使工艺相对复杂。对此业界均在致力于突破，本申请人也同样进行了深入的探索，并且终于形成了下面将要介绍的技术方案。

发明内容

本发明的任务在于根据现有技术的不足，提供一种交联聚烯烃覆膜纳米陶瓷粉末材料的制备方法，以制备烧结性能更好、成本更低、综合性能更为优异的适用于选择性激光烧结的交联聚烯烃覆膜纳米陶瓷粉末材料。

本发明的任务是这样来完成的，一种交联聚烯烃覆膜纳米陶瓷粉末材料的制备方法，包括以下步骤：

A）制备陶瓷粉末，将陶瓷粉体进行球磨细化处理，得到陶瓷粉末，并且控制陶瓷粉末的粒径；

B）表面处理，先将由步骤A）得到的陶瓷粉末引入带有搅拌器的搅拌容器中并且在向陶瓷粉末均匀喷洒硅烷偶联剂的无水乙醇溶液的状态下进行搅拌，控制相对于所述陶瓷粉末的硅烷偶联剂的量、控制硅烷偶联剂与乙醇的重量比、控制搅拌器的搅拌速度和控制搅拌时间，得到混合物，再将混合物进行室温真空干燥，并控制真空度，得到表面处理的陶瓷粉末；

C）成品制备，将按重量份数称取的由步骤B）得到的表面处理的陶瓷粉末100份，改性聚烯烃树脂8-15份，交联剂0.08-0.15份，抗氧剂0.04-0.15份和溶剂40-60份投入搅拌容器中并且在控制升温速率的状态下升温至80-90℃，接着开启搅拌容器的搅拌器进行搅拌，并且控制搅拌时间和搅拌速度，得到混合溶液，待混合溶液冷却至室温后进行减压蒸馏，得到聚烯烃覆膜陶瓷凝聚态混合物，在搅拌状态下将聚烯烃覆膜陶瓷凝聚态混合物真空干燥，而后进行球磨，在球磨后筛分，得到交联聚烯烃覆膜纳米陶瓷粉末材料。

在本发明的一个具体的实施例中，步骤A）中所述的控制陶瓷粉末的粒径是将粒径控制为80-150nm。