[发明专利]一种制备亚氨基芪的方法有效

专利信息
申请号: 201310080701.6 申请日: 2013-03-14
公开(公告)号: CN103113302A 公开(公告)日: 2013-05-22
发明(设计)人: 宋国强;邹振荣;唐龙;沈梦笔;陈鹏;魏涛;钱振青;陆惠刚 申请(专利权)人: 江苏同禾药业有限公司
主分类号: C07D223/22 分类号: C07D223/22
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 韩朝晖
地址: 215533 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 氨基 方法
【权利要求书】:

1.一种制备亚氨基芪的方法,其特征在于,以1-苯基吲哚为起始原料,在酸作用下,1-苯基吲哚发生分子内重排反应得到亚氨基芪。

2.根据权利要求1所述的制备亚氨基芪的方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:

(1)往四口烧瓶中加入适量酸,搅拌,加热至80-100℃维持;

(2)滴加1-苯基吲哚,升温至105-115℃,反应36-72小时;

(3)反应产物冷却后,倒入适量饱和碳酸氢钠的冰水中,剧烈搅拌后用二氯甲烷萃取,合并有机层依次用水和饱和食盐水溶液洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤,减压旋蒸回收溶剂,得到黄色亚氨基芪粗品,用石油醚溶解,不溶物即为亚氨基芪成品。

3.根据权利要求1或2所述的制备亚氨基芪的方法,其特征在于,所述的酸为硫酸、磷酸、多聚磷酸或多聚磷酸酯。

4.根据权利要求3所述的制备亚氨基芪的方法,其特征在于,所述的酸为多聚磷酸或多聚磷酸乙酯。

5.根据权利要求1或2所述的制备亚氨基芪的方法,其特征在于,所述的1-苯基吲哚与酸加入量的重量体积比为1g/10-30mL。

6.根据权利要求2所述的制备亚氨基芪的方法,其特征在于,其中步骤(3)中所述的饱和碳酸氢钠与酸加入量的体积比为20-40mL/1mL。

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