[发明专利]一种制备亚氨基芪的方法有效
| 申请号: | 201310080701.6 | 申请日: | 2013-03-14 |
| 公开(公告)号: | CN103113302A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
| 发明(设计)人: | 宋国强;邹振荣;唐龙;沈梦笔;陈鹏;魏涛;钱振青;陆惠刚 | 申请(专利权)人: | 江苏同禾药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D223/22 | 分类号: | C07D223/22 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
| 地址: | 215533 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 氨基 方法 | ||
1.一种制备亚氨基芪的方法,其特征在于,以1-苯基吲哚为起始原料,在酸作用下,1-苯基吲哚发生分子内重排反应得到亚氨基芪。
2.根据权利要求1所述的制备亚氨基芪的方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:
(1)往四口烧瓶中加入适量酸,搅拌,加热至80-100℃维持;
(2)滴加1-苯基吲哚,升温至105-115℃,反应36-72小时;
(3)反应产物冷却后,倒入适量饱和碳酸氢钠的冰水中,剧烈搅拌后用二氯甲烷萃取,合并有机层依次用水和饱和食盐水溶液洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤,减压旋蒸回收溶剂,得到黄色亚氨基芪粗品,用石油醚溶解,不溶物即为亚氨基芪成品。
3.根据权利要求1或2所述的制备亚氨基芪的方法,其特征在于,所述的酸为硫酸、磷酸、多聚磷酸或多聚磷酸酯。
4.根据权利要求3所述的制备亚氨基芪的方法,其特征在于,所述的酸为多聚磷酸或多聚磷酸乙酯。
5.根据权利要求1或2所述的制备亚氨基芪的方法,其特征在于,所述的1-苯基吲哚与酸加入量的重量体积比为1g/10-30mL。
6.根据权利要求2所述的制备亚氨基芪的方法,其特征在于,其中步骤(3)中所述的饱和碳酸氢钠与酸加入量的体积比为20-40mL/1mL。
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