[发明专利]使用气态进样的等离子体原子发射光谱分析方法和装置

说明书

技术领域

本发明属于仪器仪表应用技术领域，涉及一种元素的测定方法和仪器装置，具体说涉及一种使用气态进样、用滤光片代替光栅来分光、用光电倍增管或CCD等固态检测器做检测装置的等离子发射光谱测定某些元素的分析方法和仪器装置。

背景技术

目前，元素测定已经广泛服务于社会的各个领域。特别是在食品安全、环境监测和保护、地质和矿产资源勘查与评价、农业与水资源等领域有着及其广泛的应用。目前测定元素的方法最主要、应用最广泛的是使用原子光谱仪。最常见的原子光谱仪包括原子荧光光度计（AFS），原子吸收分光光度计（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。它们被广泛应用于化工，冶金，地质，环境，医学，食品等各个领域的样品中的元素分析与测定。

对于原子荧光光度计，目前普遍使用氢化物进样无色散原子荧光光度计，该仪器测定元素个数有限，传统上只能测定砷汞等九个元素，近年来虽然扩展到金银等测定，但由于荧光信号比较弱，检出限和灵敏度还不是很理想，应用还不广泛；对于原子吸收分光光度计，火焰原子吸收测定元素依然有限，且价格比较高。对于电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES），具备比较好的测定灵敏度和检出限，但由于使用光栅分光（目前普遍使用中阶梯光栅），使仪器装置比较复杂，价格比较高。而对于电感耦合等离子体原子质谱（ICP-MS），具备很好的测定灵敏度和检出限，但仪器装置更加复杂，价格更高。

   目前，原子光谱仪所使用的样品进入系统最常见的是气动雾化系统，其原理是：通过气流使样品溶液部分被雾化（类似喷雾器），然后气雾载着元素被导入光谱仪进行测定。气动雾化方法的主要缺点是样品雾化效率太低，大约仅仅3～5%的含元素的样品溶液真正被进入到仪器原子（离子）化器中，至使仪器的灵敏度和检出限受到限制。比较气动雾化法，气态进样除了进样效率高外，还有一个优点是，它本身是一个分离过程，通过将气态物从液体样品中分离出来，可减小或消除溶液中存在的其它元素的干扰。

发明内容

本发明的一个目的是公开了同时使用气态挥发物进样和滤光片做分光元件的等离子原子发射光谱测定元素的方法。

本发明的一个目的是公开了同时使用气态挥发物进样和滤光片做分光元件的等离子原子发射光谱测定元素的装置。

为实现上述目的本发明公开了如下的技术内容：

一种使用气态挥发物进样的等离子体原子发射光谱测定元素的装置，其特征在于该装置包括：元素挥发物发生分离装置1、使元素电离发光的等离子体装置2、至少含有一个滤光片分光装置3、透镜装置5、含有光电倍增管或CCD固态检测器的光电检测装置4。其中透镜装置（5）在等离子体装置（2）与滤光片（3）之间。

本发明所述的元素挥发物发生分离装置，其工作原理是：通过两根管路分别连续（或间断）抽取含元素的溶液与一反应性试剂溶液，抽取的两个溶液在一个三通管路中汇合并使元素和试剂发生反应，元素生成了气态挥发物，此时挥发物和溶液仍然在反应的管路中，当将该管路中的气液混合物排放到一个小的气液分离器中后，气体便从液体中挥发出来，挥发出来的气体被气液分离器中的通入的载气载入到等离子体中测定。有关该装置的典型设置可见相关参考文献：分析化学，2009，38（3），421-424。

等离子体装置的作用是众所周知的，其原理是：通过高频电磁场耦合感应使气体被瞬间高度电离，形成等离子体。其具有很高的激发能，因此被用来电离元素，使元素发光被测定。常见的等离子体分为电感耦合等离子体、直流等离子体、和各种微波源等离子等，这些等离子体都可以用来本发明。

透镜的作用是：使等离子体发的平行光被聚焦在检测器上便于测定，这样可以提高检测的灵敏度。

滤光片的作用是：只让一定波长范围的光透过，而将其余不需要的波长光滤去。这样能使检测器有选择性的检测到所需要的光谱线。

光电检测装置的作用是：使经过滤光片过滤后的光谱强度信号转变成电信号，只有将光信号变为电信号，才能使人能够读取。

本发明的另外一种情况是：当使用硼氢化钠为还原剂来使待测元素形成氢化物挥发物时，在元素挥发物发生分离装置1与等离子体装置2之间有加有挥发物净化装置6。其中净化装置6包括：吸附装置7或（和）半导体制冷装置8、载气及元素挥发物入口a、载气及元素挥发物出口b。本发明所述的吸附装置7包括：吸附管19、吸附剂20；半导体制冷装置8包括：水雾冷凝管21、半导体制冷片22。