[发明专利]一种金属钽涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种涂层的制备方法，特别是一种大功率电弧离子镀沉积金属钽涂层的制备方法，本发明属于表面技术领域。

背景技术

难熔金属钽Ta由于具有高熔点、高延展性、极高的化学稳定性、低热传导率和良好的导电性等优点，已成为抗高温、耐磨以及强化学腐蚀等环境下的首选涂层材料，被广泛应用于航空航天、兵器、化工、电子和通讯等领域。但由于内应力大、涂层/基体结合力差、脆性大等限制了金属钽涂层在苛刻服役条件下的应用范围。钽涂层的制备方法目前主要有以下两种：一是磁控溅射法，该方法具有沉积温度较低、表面质量好等优点，是一种常用的制备金属钽涂层的方法，但沉积速率低（仅1um/h～1.5um/h），制备出的钽膜主要由β亚稳相组成，脆性大，容易开裂和剥落。二是化学气相沉积法，该方法主要将钽的卤化物（如五氯化钽钽Cl₅）加热蒸发作为气源，并在一定温度下采用氢气还原生成钽涂层。该方法沉积速率较磁控溅射法高，但该方法沉积温度高（900℃~1100℃），涂层残余热应力大，表面易出现裂纹，此外，该方法先驱体气源不能实现稳定输入，沉积速率和涂层厚度不能稳定控制，气源还原后生成的卤化氢等产物对环境污染严重，对沉积设备要求极高。

电弧离子镀由于具有高沉积率、膜/基附着力强、涂层厚度均匀等优点，成为制备金属及其氮化物/碳化物涂层的主要研究方法。但现有电弧离子镀技术主要用于沉积单层或多层(Ti,Al)N、TiN、ZrN等硬质膜、装饰膜、功能膜，离子镀设备配备的电弧源最大电流通常低于120A，由于电弧源电流较小，还未开展难熔金属涂层的电弧离子镀沉积技术研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种沉积速率高、表面不易开裂和结合力好的金属钽涂层的制备方法，本发明针对难熔金属钽熔点高的特点，提出采用最大电流为300～600A的大功率电弧离子镀沉积金属钽涂层的制备方法。

本发明的目的是通过这样的技术方案实现的：选用高纯钽靶作为靶材置于真空室内，通高纯氩气，气压保持在3×10^-1Pa～6×10^-1Pa；开启电弧源，启动脉冲偏压电源，调节脉冲负偏压为200V～350V，占空比为70％～90％；引燃电弧对工件钽涂层沉积30min～60min，

其中所述高纯钽靶材为电子束熔炼、锻造的钽锭，其纯度99.95%以上，

所述电弧源最大电流为300～600A。

调节电弧源电流为175A～250A时，钽涂层沉积效果最佳。

所述工件与真空室内的高纯钽靶材距离130mm～160mm，真空度6×10^-3Pa以上，通入高纯氩气，使气压保持在4×10^-2Pa～6×10^-2Pa；升温至200℃～280℃，开启阴极电源，引燃电弧源，对工件加550V～800V的脉冲负偏压，调节占空比为45%～55%，利用阴极电弧源产生的金属离子对对工件表面溅射清洗60s～120s。

所述工件在表面溅射清洗前经常规超声波清洗40min~60min后吹干、再用有机溶剂对工件表面除油清洗擦试3~5次后吹干，150℃～200℃烘干60min～240min，有机溶剂选用无水乙醇或丙酮。

工件钽涂层沉积结束前先关闭脉冲偏压电源和电弧源，停止高纯氩气输入，关闭高真空阀门，待工件温度降低至80℃以下后，启动放气阀，打开真空室取出工件。

由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点：

1）本发明采用高纯度的电子束熔炼、锻造钽锭作为钽源靶材，在大功率电弧源放电作用下，引弧容易，靶材可均匀烧蚀，材料利用率高，制备出的涂层成分不受污染，涂层钽含量高，杂质含量少，且无有毒污染物排出，绿色环保。

2）本发明具有沉积温度低，沉积速率快，涂层均匀性好、表面平整致密，界面结合好等特点。

附图说明

图1为实施例1在石墨基体上制备的钽涂层的断口形貌图（SEM）；

图2为实施例1在石墨基体上制备的钽涂层的表面形貌图（SEM）；

图3为实施例1在石墨基体上制备的钽涂层的XRD图谱。         

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。

实施例1：

一种金属钽涂层的制备方法，其制备步骤包括：