[发明专利]一种二维、高分辨测定湿地土壤和沉积物中活性磷分布的方法

权利要求书

1.一种二维、高分辨测定湿地土壤和沉积物中活性磷分布的方法，其特征在于，所述的方法将薄膜扩散梯度技术与电脑成像密度计量技术结合，将包含ZrO₂的磷固定膜组装成DGT装置，垂直放置在土壤或沉积物中提取土壤或沉积物剖面中的活性磷，取出磷固定膜后将磷固定膜置于去离子水中热处理，所述的热处理的方法是将磷固定膜置于去离子水中，85℃恒温处理120h以上；加入磷显色剂显色；扫描显色后的磷固定膜并得到表面灰度值，根据建立的磷固定膜表面磷累积量与表面灰度值的校正曲线，将得到的表面灰度值转化成磷累积量，通过Fick第一扩散定律计算得到沉积物剖面中对应位置的活性磷浓度，并作出活性磷二维分布图。

2.根据权利要求1所述的二维、高分辨测定湿地土壤和沉积物中活性磷分布的方法，其特征在于，所述的DGT装置包括磷固定膜和厚度0.10-0.13mm的微孔滤膜。

3.根据权利要求1所述的二维、高分辨测定湿地土壤和沉积物中活性磷分布的方法，其特征在于，所述的磷固定膜为改进型ZrO₂聚丙烯酰胺凝胶薄膜，膜表面均匀分布粒径≤5μm的二氧化锆颗粒。

4.根据权利要求1所述的二维、高分辨测定湿地土壤和沉积物中活性磷分布的方法，其特征在于，所述方法中，DGT装置在土壤或沉积物中放置时间为1天，保持上覆水3-5cm。

5.根据权利要求1所述的二维、高分辨测定湿地土壤和沉积物中活性磷分布的方法，其特征在于，所述显色温度控制在35℃，显色时间为45min。

6.根据权利要求1所述的二维、高分辨测定湿地土壤和沉积物中活性磷分布的方法，其特征在于，所述的磷显色剂为磷钼蓝比色法中所使用的显色剂。

7.根据权利要求1至6任一所述的二维、高分辨测定湿地土壤和沉积物中活性磷分布的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：

(1)改进型磷固定膜制备：将含水率为45-55％的二氧化锆粉末和丙烯酰胺溶液按质量体积比1∶3～1∶6混匀，研磨后超声破碎，静置除去沉淀物后，加入丙烯酰胺溶液体积的1/1600～1/1400的四甲基二乙胺和1/40～1/60的10％(wt)的过硫酸铵溶液，混合均匀后将混合液注入玻璃模具中，低于室温下水平放置，待锆粉自由沉降后，升温至40～60℃，直至混合液形成凝胶膜，在去离子水中浸泡12小时以上，得到改进型磷固定膜；

(2)DGT装置组装：将改进型磷固定膜、微孔滤膜依次叠加后组装成DGT装置；

(3)充氮：将DGT装置放入盛有去离子水的容器中，向水中充纯氮12h以上以保证去除DGT装置中含有的氧；

(4)DGT装置放置：将DGT装置垂直插入土壤或沉积物中，保留3-5cm暴露于上覆水中，放置1天后，取出磷固定膜并标记土壤界面或沉积物-上覆水界面；

(5)膜热处理：磷固定膜接触磷溶液一面朝上置于装有去离子水的玻璃容器中，放入85℃恒温烘箱中，5天后取出；

(6)膜显色：将热处理后的磷固定膜取出，加入磷显色剂，35℃恒温显色45min；

(7)扫描和灰度获取：利用扫描仪将着色后的磷固定膜进行扫描，分辨率设置为300～600dpi，将扫描获得的表面图像转成灰度；

(8)建立所述的磷固定膜表面磷累积量与表面灰度的校正曲线；

(9)数据处理：根据磷固定膜表面磷累积量与表面灰度的校正曲线，将灰度值换算成单位面积磷累积量；

再根据Fick第一定律将磷固定膜表面累积量换算成对应位置土壤或沉积物中活性磷的含量：

$C_{DGT}=\frac{M\mathrm{\Δ}g}{D_{g}t}\×{10}^3$

上式中，M为膜单位面积的累积量，单位为μg/cm²，Δg为扩散膜厚度，单位为cm；D_g为磷酸根离子在扩散膜中的扩散系数，单位为cm²/s；t为放置时间，单位为s，C_DGT为活性磷浓度，单位为μg/L；

最后，作出C_DGT的二维分布图。