[发明专利]一种制备氨基酸N-羧基环内酸酐的方法

权利要求书

1.一种制备氨基酸N-羧基环内酸酐的方法，包括：以无水四氢呋喃作为溶剂，在一种三光气分解催化剂的存在下，将氨基酸与三光气进行反应生成相应的氨基酸N-羧基环内酸酐，其中所述三光气分解催化剂选自活性炭、吡啶、三乙胺、哌啶、哌嗪、吗啡啉、1-甲基吗啡啉的一种或它们的任意混合物。 

2.根据权利要求1的方法，包括以下步骤： 

a.将氨基酸或其衍生物悬浮于无水四氢呋喃中，加入三光气分解催化剂； 

b.在一定温度下滴加三光气，滴加完毕后，在此温度下继续反应至体系澄清透明； 

c.进一步将反应体系过滤、滤液浓缩、用石油醚沉淀、过滤得产物粗品； 

d.将产物粗品重结晶，得纯化的终产品。 

3.根据权利要求1或2的方法，其中所述三光气分解催化剂为活性炭、吡啶、三乙胺的一种或它们的任意混合物。 

4.根据权利要求1或2的方法，其中催化剂的加入量为1至100重量%，优选1.5至30重量%，最优选1.5至10重量%，以氨基酸的重量比计。 

5.根据权利要求4的方法，其中，在步骤a和b中，反应温度控制在25-70℃，优选28-67℃；反应时间控制在2-6小时，优选2.5-5.5小时。 

6.根据权利要求5的方法，其中三光气与氨基酸的摩尔投料比为0.30-0.65:1，优选0.34-0.60:1，更优选0.36-0.55:1。 

7.根据权利要求6的方法，其中，在步骤c中，反应结束后用硅藻土助滤，将所得滤液浓缩至原体积的10-70%，优选15-40%，再加入石油醚到上述的浓缩滤液中，所述石油醚用量按每克氨基酸加入约10ml至100ml体积的石油醚计，之后过滤得粗品。 

8.根据权利要求7的方法，其中，在步骤d中，所使用的溶剂选自乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、石油醚、正己烷中的一种或它们的任意混合物。 

9.根据权利要求1或2的方法，其中，所述氨基酸为丙氨酸，所述三光气分解催化剂为活性炭，其用量优选为1.5至10重量%，最优选1.5至3.5重量%。 

10.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述氨基酸N-羧基环内酸酐（氨基酸-NCA）选自L-丙氨酸-NCA、D-丙氨酸-NCA、DL-丙氨酸-NCA、γ-苄基-L-谷氨酸-NCA、γ-苄基-D-谷氨酸-NCA、γ-苄基-DL-谷氨酸-NCA、ε-三氟乙酰基-L-赖氨酸-NCA、ε-三氟乙酰基-D-赖氨酸-NCA、ε-三氟乙酰基-DL-赖氨酸-NCA、L-酪氨酸-NCA、D-酪氨酸-NCA和DL-酪氨酸-NCA。