[发明专利]坡柳皂苷化合物及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及农药和植物化学技术领域，具体涉及从植物坡柳种子中制备得到化合物及其制备方法及化合物的应用。

背景技术

在人们日益关注食品安全、生态安全和经济可持续发展的今天，生物农药的研发已成为各国政府和企业抢占农业技术高地的核心之一。大力发展和利用生物农药防治植物病虫害是农业可持续发展迫切需要的技术。植物源农药是重要的生物农药之一，因其高效、低残留及与环境和谐而倍受社会青睐。目前已发现对害虫生长有抑制、干扰作用的物质大约有1100余种，其中来源于植物的就有1000多种，现已开发出一系列卓有成效的产品，如除虫菊素、鱼藤酮、印楝素等。

坡柳[Dodonaea viscosa（L inn.）Jacq.]，又名车桑子、明子柴、透骨草等，属于无患子科灌木，高3-5米，小枝暗紫红色或灰黑色，叶倒披针形或倒卵状椭圆形，长3-6厘米，宽1-2厘米，边缘具细锯齿。主要分布于全世界的热带和亚热带地区，一般生长在干旱的山坡，沙地和小树丛间，多年来被认为是一种恶性杂草，引起草原的退化，严重影响牧业的发展。坡柳在云南省金沙江河谷及景东、南涧、巍山、玉溪等地区分布较广，植物资源丰富。

发明内容

本发明的目是提供从植物坡柳种子中制备得到的化合物。

本发明的另一目的是提供所述化合物的制备方法。具体是提供一种从坡柳种子中制备化合物坡柳皂苷A的方法。

本发明还有一个目的就是提供所述化合物的应用。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

1.提供一种坡柳皂苷化合物，化学结构式如式1所示：

上述化合物命名为坡柳皂苷A

2.本发明同时提供了上述化合物的制备方法，包括以下步骤：

（1） 坡柳种子80%乙醇提取物:坡柳种子用植物粉碎机粉碎，过40目筛，然后用石油醚常温下冷浸提取3天，每天更换溶剂一次，坡柳种子体积：石油醚溶剂体积比例为1：3，石油醚去酯后，取坡柳种子石油醚提取后的残渣用80％乙醇提取,残渣体积：80％乙醇体积（V：V）为1：3,每天更换溶剂一次，最后合并浓缩，得到坡柳种子80%乙醇提取物；

（2） 小孔树脂法分离：将坡柳种子80%乙醇提取物甲醇溶解通过全自动快速制备层析得到8个馏分，条件为：MCI柱，甲醇：水=50：50～0：100，其中馏分3为甲醇：水=30：70洗脱得到；

（3） 凝胶柱层析分离:馏分3上Sephadax LH-20葡聚糖凝胶柱，甲醇脱洗，得馏分3.3；

（4） 加压反相柱分离:将馏分3.3上加压反相柱，条件为甲醇：水=80：20～100：0，得10个馏分，其中馏分3.3.7为甲醇：水＝90:10洗脱得到；

（5） HPLC制备分离：将馏分3.3.7用分析型HPLC-ELSD确定参数，条件为：ZORBAX SB-C18分析柱，洗脱剂为甲醇：5%甲酸：乙腈的体积比为17：48：35；进样量：5μL；流速：2mL/min柱温：30℃；Tr＝10.1min，②检测波长：A:254nm;B:210nm；C:208nm；D:280nm；确定前述参数后，再上制备型HPLC-ELSD，按如下条件制备：ZORBAX SB-C18半制备柱，洗脱剂为甲醇：5%甲酸：乙腈的体积比为17：48：35；进样量：5μL；流速：2mL/min柱温：30℃；Tr＝32.1min和检测波长：A:254nm；B:210nm；C:208nm；D:280nm，即获得坡柳皂苷A。

本发明同时提供了上述化合物在制备杀虫剂方面的应用。

本发明的有益效果是：

1、本发明首次从被认为恶性杂草坡柳植物中分离得到了一种具有新颖化学结构的坡柳皂苷A，该坡柳皂苷A对蔬菜害虫菜青虫和小菜蛾具有良好的拒食作用，为进一步研究坡柳植物的防虫提供重要的启示。

2、本发明使坡柳这一恶性杂草变废为宝，产生了较好的经济和社会效益。且坡柳植物分布广，在我国金沙江干热河谷，秦岭等地已开始人工大面积种植，植物资源丰富，因而成本低，本发明制备方法简单，应用前景广阔。

具体实施方式

以下实施例可以使本领域技术人员更全面理解本发明，但并不构成对本发明的限制。以下各实施例无特别说明，为常规方法。

实施例1  本发明所述的坡柳皂苷A的制备，包括以下步骤：