[发明专利]坡柳皂苷化合物及其制备方法和应用无效

专利信息
申请号: 201310075529.5 申请日: 2013-03-11
公开(公告)号: CN103113449A 公开(公告)日: 2013-05-22
发明(设计)人: 秦小萍;杨美林;李丰超;付立新;李成云 申请(专利权)人: 云南农业大学
主分类号: C07J17/00 分类号: C07J17/00;A01N43/16;A01P7/04
代理公司: 昆明合众智信知识产权事务所 53113 代理人: 康珉
地址: 650201 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 皂苷 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种坡柳化合物,其特征在于具有如式1所示的化学结构式: 

2.一种权利要求1所述坡柳皂苷A化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 

(1) 坡柳种子80%乙醇提取物:坡柳种子用植物粉碎机粉碎,过40目筛,然后用石油醚常温下冷浸提取3天,每天更换溶剂一次,坡柳种子体积:石油醚溶剂体积比例为1:3,石油醚去酯后,取坡柳种子石油醚提取后的残渣用80%乙醇提取,残渣体积:80%乙醇体积为1:3,每天更换溶剂一次,最后合并浓缩,得到坡柳种子80%乙醇提取物; 

(2) 小孔树脂法分离:将坡柳种子80%乙醇提取物甲醇溶解通过全自动快速制备层析得到8个馏分,条件为:MCI柱,甲醇:水=50:50~0:100,其中馏分3为甲醇:水=30:70洗脱得到; 

(3) 凝胶柱层析分离:馏分3上Sephadax LH-20葡聚糖凝胶柱,甲醇脱洗,得馏分3.3; 

(4) 加压反相柱分离:将馏分3.3上加压反相柱,洗脱条件为甲醇:水=80:20~100:0,得10个馏分,其中馏分3.3.7为甲醇:水=90:10洗脱得到; 

(5) HPLC制备分离:将馏分3.3.7用分析型HPLC-ELSD确定参数,条件为:ZORBAX SB-C18分析柱,洗脱剂为甲醇:5%甲酸:乙腈的体积比为17:48:35;进样量:5μL;流速:2mL/min柱温:30℃;Tr=10.1min,②检测波长:A:254nm;B:210nm;C:208nm;D:280nm;确定前述参数后,再上制备型HPLC-ELSD,按如下条件制备:ZORBAX SB-C18半制备柱,洗脱剂为甲醇:5%甲酸:乙腈的体积比为17:48:35;进样量:5μL;流速:2mL/min 柱温:30℃;Tr=32.1min和检测波长:A:254nm;B:210nm;C:208nm;D:280nm,即获得坡柳皂苷A。 

3.一种权利要求1所述坡柳皂苷A化合物在制备杀虫剂中的应用,其特征在于具有式1所示结构的化合物在制备杀虫剂方面的应用。 

4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于具有式1所示结构的化合物坡柳皂苷A在制备防治小菜蛾和菜青虫拒食剂方面的应用。 

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