[发明专利]一种D-对羟基苯甘氨酸甲酯的制备方法无效
| 申请号： | 201310074346.1 | 申请日： | 2013-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN103113250A | 公开（公告）日： | 2013-05-22 |
| 发明（设计）人： | 左丽华;刘慧勤;严正人;吴浩;尹松涛 | 申请（专利权）人： | 华北制药集团先泰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/36 | 分类号： | C07C229/36;C07C227/18;C12P37/04 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人： | 白海静 |
| 地址： | 050000 河北省石*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甘氨酸 制备 方法 | ||
1.一种D-对羟基苯甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、向甲醇中通入氯化氢气体，得到氯化氢甲醇溶液，其中氯化氢的质量体积比浓度为7-14%；
b、向氯化氢甲醇溶液中加入D-对羟基苯甘氨酸，于65-80℃下回流反应2-4 h，得到D-对羟基苯甘氨酸甲酯甲醇溶液；
c、减压蒸馏除去甲醇，加水，得到D-对羟基苯甘氨酸甲酯水溶液。
2.根据权利要求1所述D-对羟基苯甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于：c步骤所述D-对羟基苯甘氨酸甲酯水溶液，其中D-对羟基苯甘氨酸甲酯的浓度为130~165mol/L。
3.根据权利要求1所述D-对羟基苯甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于：b步骤中，所述D-对羟基苯甘氨酸、氯化氢的摩尔比为2-3.5:1。
4.根据权利要求1或2所述D-对羟基苯甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于：c步骤所述减压蒸馏，其温度为40-70℃，其真空度不低于-0.08MPa。
5.根据权利要求1或2所述D-对羟基苯甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于：a步骤所述氯化氢气体，其制备方法是使浓硫酸、氯化铵反应，或者是加热浓盐酸。
6.一种酶法合成阿莫西林的方法，其特征在于：向权利要求1~5中任意一项所述方法制备的D-对羟基苯甘氨酸甲酯水溶液中加入6-APA、固定化的青霉素酰化酶，于10-30℃下反应1-8h，去除固定化的青霉素酰化酶，加入盐酸或硫酸水溶液调节pH值至0.8-1.4，然后加入氨水或氢氧化钠水溶液调节pH值至4.5-6.0，于0-30℃下结晶1-5 h，过滤，收集固体，水洗，干燥，得到阿莫西林。
7.根据权利要求6所述酶法合成阿莫西林的方法，其特征在于：所述D-对羟基苯甘氨酸甲酯、6-APA的摩尔比为1-1.6:1。
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