[发明专利]负载型磷钒催化剂的制备方法及用负载型磷钒催化剂合成丙烯酸甲酯的方法

权利要求书

1.负载型磷钒催化剂的制备方法，其特征在于负载型磷钒催化剂的制备方法按以下步骤进行：

一、将0.3-0.8g的乳酸溶解于5ml的70-80℃水中，然后加入0.3-0.8g NH₄VO₃，制成乳酸氧钒溶液，然后再向乳酸氧钒溶液中加入0.5-2g的磷酸，得到浸渍液；

二、将大孔SiO₂加入到20ml的水中搅拌得到悬浊液，然后将悬浊液与浸渍液在60-100℃的微波条件下搅拌10-20分钟，然后水浴蒸干，再在80-120℃的条件下烘干，然后在200℃的条件下灼烧2-3小时，在300℃的条件下灼烧1-3小时，在450℃的条件下灼烧2-4小时，然后粉碎、过筛，得到粒度为20-40目的负载型磷钒催化剂，负载型磷钒催化剂中磷原子、钒原子与硅原子的原子比为2-3∶1∶8，负载型磷钒催化剂中磷及钒相结构为无定型相。

2.根据权利要求1所述负载型磷钒催化剂的制备方法，其特征在于负载型磷钒催化剂的制备方法按以下步骤进行：

一、将0.5g的乳酸溶解于5ml的70℃水中，然后加入0.5g NH₄VO₃，制成乳酸氧钒溶液，然后再向乳酸氧钒溶液中加入1.3g的磷酸，得到浸渍液；

二、将大孔SiO₂加入到20ml的水中搅拌得到悬浊液，然后将悬浊液与浸渍液在91℃的微波条件下搅拌20分钟，然后水浴蒸干，再在100℃的条件下烘干，得到粉末，将粉末在200℃的条件下灼烧2小时，在300℃的条件下灼烧1小时，在450℃的条件下灼烧3小时，然后粉碎、过筛，得到粒度为20-40目的负载型磷钒催化剂，负载型磷钒催化剂中磷原子、钒原子与硅原子的原子比为2.6∶1∶8，负载型磷钒催化剂中磷及钒相结构为无定型相。

3.根据权利要求1所述负载型磷钒催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中将悬浊液与浸渍液在90℃的微波条件下搅拌。

4.负载型磷钒催化剂的制备方法，其特征在于负载型磷钒催化剂的制备方法按以下步骤进行：

一、将0.3-0.8g的乳酸溶解于5ml的70-80℃水中，然后加入0.3-0.8g NH₄VO₃，制成乳酸氧钒溶液，然后再向乳酸氧钒溶液中加入0.5-2g的磷酸，得到浸渍液；

二、将大孔SiO₂加入到20ml的水中搅拌得到悬浊液，然后将悬浊液与浸渍液混合搅拌2h，然后水浴蒸干，再在80-120℃的条件下烘干，然后在200℃的条件下灼烧2-3小时，在300℃的条件下灼烧1-3小时，在450℃的条件下灼烧2-4小时，然后粉碎、过筛，得到粒度为20-40目的负载型磷钒催化剂，负载型磷钒催化剂中磷原子、钒原子与硅原子的原子比为2-3∶1∶8，负载型磷钒催化剂中磷及钒相结构为无定型相。

5.根据权利要求4所述负载型磷钒催化剂的制备方法，其特征在于负载型磷钒催化剂的制备方法按以下步骤进行：

一、将0.5g的乳酸溶解于5ml的70℃水中，然后加入0.5g NH₄VO₃，制成乳酸氧钒溶液，然后再向乳酸氧钒溶液中加入1.3g的磷酸，得到浸渍液；

二、将大孔SiO₂加入到20ml的水中搅拌得到悬浊液，然后将悬浊液与浸渍液混合搅拌2h，然后水浴蒸干，再在100℃的条件下烘干，得到粉末，将粉末在200℃的条件下灼烧2小时，在300℃的条件下灼烧1小时，在450℃的条件下灼烧3小时，然后粉碎、过筛，得到粒度为20-40目的负载型磷钒催化剂，负载型磷钒催化剂中磷原子、钒原子与硅原子的原子比为2.6∶1∶8，负载型磷钒催化剂中磷及钒相结构为无定型相。

6.用权利要求1所述负载型磷钒催化剂合成丙烯酸甲酯的方法，其特征在于用负载型磷钒催化剂合成丙烯酸甲酯的方法如下：

采用常压气-固相固定床反应器，在甲缩醛与醋酸甲酯的摩尔比为1∶1-3、进料空速为1-5h^-1，温度为320-400℃、氮气与氧气的摩尔比为20-30∶1、气体流量为10-30ml/min、负载型磷钒催化剂用量为0.2-1g的条件下反应6小时，即得丙烯酸甲酯。