[发明专利]3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种压敏染料的制备方法，特别是一种压敏红3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法。

背景技术

现有技术中公开了一种热压敏染料的合成技术，制得的热压敏染料3,3-双(4-二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯酞是一种淡黄色至白色的粉末或晶体的压热敏染料。该压敏染料的制备方法工艺复杂，可操作性不强，而且还存在原料成本高，收率低等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺设计更为合理、操作方便、产品收率高的3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法，其特点是，其步骤如下：

（1）向反应容器中，加入二甲基乙酰胺DMAC， 2-甲基吲哚，搅拌至2-甲基吲哚全部溶解，加入碳酸钾颗粒，氢氧化钠颗粒，加热到65-75℃，滴加氯辛烷，并在70-80℃保温4-6小时，取样检测2-甲基吲哚＜0.5%，减压蒸馏DMAC，蒸干溶剂后加入适量的水，搅拌20-40分钟，分去水层后再加入适量的水，搅拌20-40分钟，分去水层，减压蒸出残留的水，得到中间体OMI；所述的DMAC、2-甲基吲哚、碳酸钾、氢氧化钠和氯辛烷的重量比为350-370：140-150：85-95：70-78：170-190；

（2）向反应容器中加入中间体OMI，邻苯二甲酸酐，醋酸酐，用1.5-2.5个小时加热到100-110℃，保温10-14小时，降温到60-70℃，再加入适量的甲醇，在55-65℃保温3-5小时，再用50-70分钟内降温到28-32℃，用4-6小时降温到20-26℃，过滤，用适量的甲醇洗1-3次，过滤，烘干，即得3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯成品；所述的中间体OMI、邻苯二甲酸酐和醋酸酐的重量比为175-190：70-75：50-55。

本发明所述的制备方法的步骤（1）中，所述的DMAC、2-甲基吲哚、碳酸钾、氢氧化钠和氯辛烷的重量比优选为362：145：90：73：180；步骤（2）中，所述的中间体OMI、邻苯二甲酸酐和醋酸酐的重量比优选为182：72：52。

本发明所述的制备方法，在制得成品后，再次生产时，在步骤（2）中，在用50-70分钟内降温到28-32℃后，加入适量的3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯成品作晶种，搅拌50-70分钟后，再加入适量的3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯成品作晶种，再用4-6小时降温到20-26℃。

本发明的具体工艺路线如下：

与现有技术相比，本发明在使用催化剂的条件下，使用氯辛烷为原料，降低原料成本，有效地提高收率。本发明方法工艺设计合理，可操作性强。

具体实施方式

以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

实施例1，一种3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法，其步骤如下：

（1）向反应容器中，加入二甲基乙酰胺DMAC， 2-甲基吲哚，搅拌至2-甲基吲哚全部溶解，加入碳酸钾颗粒，氢氧化钠颗粒，加热到65℃，滴加氯辛烷，并在70℃保温4小时，取样检测2-甲基吲哚＜0.5%，减压蒸馏DMAC，蒸干溶剂后加入适量的水，搅拌20分钟，分去水层后再加入适量的水，搅拌20分钟，分去水层，减压蒸出残留的水，得到中间体OMI；所述的DMAC、2-甲基吲哚、碳酸钾、氢氧化钠和氯辛烷的重量比为350：140：85：70：170；

（2）向反应容器中加入中间体OMI，邻苯二甲酸酐，醋酸酐，用1.5个小时加热到100℃，保温10小时，降温到60℃，再加入适量的甲醇，在55℃保温3小时，再用50分钟内降温到28℃，用4小时降温到20℃，过滤，用适量的甲醇洗1次，过滤，烘干，即得3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯成品；所述的中间体OMI、邻苯二甲酸酐和醋酸酐的重量比为175：70：50。

实施例2，一种3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法，其步骤如下：