[发明专利]3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法无效
| 申请号： | 201310073636.4 | 申请日： | 2013-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN103113358A | 公开（公告）日： | 2013-05-22 |
| 发明（设计）人： | 伊恩;罗伊;霍胜涛;安丽艳;李涛;王启春;孔凡祜 | 申请（专利权）人： | 连云港珂玫琳科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/14 | 分类号： | C07D405/14 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 222500 江苏省连云港市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 辛基 甲基 吲哚 二甲 内酯 制备 方法 | ||
1.一种3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）向反应容器中，加入二甲基乙酰胺DMAC， 2-甲基吲哚，搅拌至2-甲基吲哚全部溶解，加入碳酸钾颗粒，氢氧化钠颗粒，加热到65-75℃，滴加氯辛烷，并在70-80℃保温4-6小时，取样检测2-甲基吲哚＜0.5%，减压蒸馏DMAC，蒸干溶剂后加入适量的水，搅拌20-40分钟，分去水层后再加入适量的水，搅拌20-40分钟，分去水层，减压蒸出残留的水，得到中间体OMI；所述的DMAC、2-甲基吲哚、碳酸钾、氢氧化钠和氯辛烷的重量比为350-370：140-150：85-95：70-78：170-190；
（2）向反应容器中加入中间体OMI，邻苯二甲酸酐，醋酸酐，用1.5-2.5个小时加热到100-110℃，保温10-14小时，降温到60-70℃，再加入适量的甲醇，在55-65℃保温3-5小时，再用50-70分钟内降温到28-32℃，用4-6小时降温到20-26℃，过滤，用适量的甲醇洗1-3次，过滤，烘干，即得3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯成品；所述的中间体OMI、邻苯二甲酸酐和醋酸酐的重量比为175-190：70-75：50-55。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的DMAC、2-甲基吲哚、碳酸钾、氢氧化钠和氯辛烷的重量比为362：145：90：73：180；步骤（2）中，所述的中间体OMI、邻苯二甲酸酐和醋酸酐的重量比为182：72：52。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制得成品后，再次生产时，在步骤（2）中，在用50-70分钟内降温到28-32℃后，加入适量的3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯成品作晶种，搅拌50-70分钟后，再加入适量的3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯成品作晶种，再用4-6小时降温到20-26℃。
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