[发明专利]一种阿扑西林三水酸的精制方法有效
申请号: | 201310072230.4 | 申请日: | 2013-03-06 |
公开(公告)号: | CN103159783A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 冯虓;唐方强;崔英杰 | 申请(专利权)人: | 上海龙翔生物医药开发有限公司 |
主分类号: | C07D499/68 | 分类号: | C07D499/68;C07D499/18 |
代理公司: | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 朱梅;钱程 |
地址: | 201203 上海市浦东新区张*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 西林 三水 精制 方法 | ||
1.一种阿扑西林三水酸的精制方法,该方法包括以下步骤:
a)首先将阿扑西林粗品溶于水中,加入活性碳,室温搅拌20分钟至1小时,过滤,除去机械杂质;
b)然后将滤液先用有机溶剂萃取,弃去有机相,水相用10%柠檬酸调节水溶液pH为4~5之间;
c)再缓慢滴加无水乙醇析晶,维持析晶温度为15-35℃,析晶时间为2-6h;
d)抽滤,得到白色晶体,即为阿扑西林三水酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤a)中,搅拌时间为30分钟。
3.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤b)中所述的有机溶剂为乙酸乙酯,乙醚,二异丙醚,甲基叔丁基醚,苯,甲苯,2-丁酮,2-丁醇,正丁醇,氯仿,二氯甲烷,四氯化碳。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述步骤b)中水相的pH值为4.2~4.8。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述阿扑西林粗品采用纯水溶解,其中,水的用量为阿扑西林粗品质量的10~50倍。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,通过滴加无水乙醇析晶,其中,无水乙醇的用量为:阿扑西林粗品质量的50-100倍。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤c)中所述的析晶温度为25℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤c)中所述的析晶时间为4h。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤d)中制得的阿扑西林三水酸的纯度大于99%,单杂小于0.3%。
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