[发明专利]一种基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法

说明书

技术领域

本发明属于烟草化学领域，具体涉及一种基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法。主要是通过对热丝式裂解仪的去活吸附管进行填充，对裂解产物富集后瞬间解析进样，从而全面了解裂解产物的组成情况。

背景技术

热丝式裂解仪的内置吸附阱可实现二次解析，对裂解产物富集后瞬间解析进样，大大降低组分的检测限。

热裂解器厂家配置的吸附阱内装填的Tenax-TA是一种2,6二苯呋喃多孔聚合物树脂，广泛应用于气体、液体和固体中的挥发性物质或半挥发性物质的采集，亦可用于高湿度样品中的挥发物和用作填充材料，与短程热解吸系统连用，可检测到ppb和ppt水平的挥发物。

同大多数高效吸附剂一样，Tenax-TA不可避免地对某些成分有一定的选择性，难以对所有裂解组分做到一视同仁，而且使用一段时间后也难免有活性改变的现象（黄翠华，梅爱华，何小军，杨玉华. Tenax-TA吸附剂检测室内空气中苯浓度的影响因素分析，工程质量. 2011：02。朱小红，潘红，马二琴，康怡平.  Tenax-TA和活性炭对空气中苯的吸附性能比较.化学建材. 2006：05。何玉晖，杨通在，叶仕有，杨亮. 有机组分在吸附剂Tenax-TA上的穿透特性. 中国工程物理研究院科技年报(2008年版)。

多孔玻璃因具有比表面积大、耐高温、热稳定性高、耐腐蚀性强和相对较高的强度等特点,适合于用作催化剂、吸附剂、精制剂、药物缓释剂和异种杂交的载体,应用于食品、环保、化学化工、医药医疗、生物、基因工程等领域,引起人们的广泛关注。（黄光锋，卢安贤. 多孔玻璃应用研究的新进展. 玻璃与搪瓷. 2006 34(4)。苏青青.固体吸附剂吸附低浓度二氧化硫气体试验研究.2006 - 武汉工程大学：环境工程学位论文） 

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况，而提出一种基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法。主要是通过对热丝式裂解仪的去活吸附管用玻璃棉进行填充，对裂解产物富集后瞬间解析进样，从而全面了解裂解产物的组成情况。

本发明的目的是通过以下技术措施来实现的：

一种基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法，是通过对热丝式裂解仪的去活吸附管用玻璃棉进行填充，对裂解产物富集后瞬间解析进样，具体步骤如下：

(1)填料选取：称取农残级玻璃棉80-120mg；

(2)填料填充：采用热丝式裂解仪工厂配置的去活不锈钢吸附管，用步骤1选取的填料进行填充，填充位置为距不锈钢吸附管顶端3-5cm，填充长度为1-3cm，填充部分需连续紧致；

(3)吸附阱热处理：将填充后的吸附阱放入马弗炉中，在200-350℃的条件下烘20-40分钟；

(4)热裂解试验：将处理好的吸附阱装入热裂解设备中，对样品进行热裂解试验。具体热裂解条件是：采用CDS PYROPROBE2000型热裂解仪进行有氧裂解，过程中的控制条件为：热裂解仪探头起始温度：50℃；升温速度：20℃/ millisecond；最终温度分别升至400和800℃，热解时间为10s，热裂解氛围氧气所占体积百分率为20%；采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的GC分析条件如下：进样口温度：250℃；载气：He，流速0.8ml/min，色谱柱：HP-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）；分流比20：1；保持20min； GC/MS程序升温：起始温度40℃最终温度220℃，升温速率为5℃/min；采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的质谱条件如下：电离方式：EI；电离电压:70eV；离子源温度:230℃；传输线温度:280℃；质量扫描范围：30～350amu；溶剂延迟：3.0min；通过保留时间和质谱数据库检索确定热解产物。

与现有吸附阱内装填的Tenax-TA2,6二苯呋喃多孔聚合物树脂（该树脂对醇、酚、胺、醛、酮和卤代芳烃等化合物吸附选择性较好）等相比，玻璃棉具有更好的普适性。因此本发明具吸附解吸平衡速度较快、普适性好、热稳定性较好、重现性好，信息量大及样品物理状态不限等优点。 

附图说明

图1为本发明一种基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法的流程图.

具体实施方式

本发明以下结合实施例作进一步描述，但并不限制本发明。

实施例一、

1、  填料选取：称取农残级玻璃棉120mg。