[发明专利]一种基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法无效
| 申请号： | 201310068928.9 | 申请日： | 2013-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN103115992A | 公开（公告）日： | 2013-05-22 |
| 发明（设计）人： | 宋瑜冰;李炎强;曾世通;蒋成勇;王慧 | 申请（专利权）人： | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
| 主分类号： | G01N30/72 | 分类号： | G01N30/72;G01N30/08 |
| 代理公司： | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人： | 姜振东 |
| 地址： | 450001 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 热丝式 裂解 吸附 填充 方法 | ||
1.一种基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法，其特征在于：是通过对热丝式热裂解仪的去活吸附管用玻璃棉进行填充，对裂解产物富集后瞬间解析进样，具体步骤如下：
(1)填料选取：称取农残级玻璃棉80-120mg；
(2)填料填充：采用热丝式裂解仪工厂配置的去活不锈钢吸附管，用步骤1选取的填料进行填充，填充位置为距不锈钢吸附管顶端3-5cm，填充长度为1-3cm，填充部分需连续紧致；
(3)吸附阱热处理：将填充后的吸附阱放入马弗炉中，在200-350℃的条件下烘20-40分钟；
(4)热裂解试验：将处理好的吸附阱装入热裂解设备中，对样品进行热裂解试验。
2.根据权利要求1所述的基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法，其特征在于：在热裂解试验中，采用CDS PYROPROBE2000型热裂解仪进行有氧裂解，过程中的控制条件为：热裂解仪探头起始温度：50℃；升温速度：20℃/ millisecond；最终温度分别升至400和800℃，热解时间为10s，热裂解氛围氧气所占体积百分率为20%；采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的GC分析条件如下：进样口温度：250℃；载气：He，流速0.8ml/min，色谱柱：HP-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）；分流比20：1；保持20min； GC/MS程序升温：起始温度40℃最终温度220℃，升温速率为5℃/min；采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的质谱条件如下：电离方式：EI；电离电压:70eV；离子源温度:230℃；传输线温度:280℃；质量扫描范围：30～350amu；溶剂延迟：3.0min；通过保留时间和质谱数据库检索确定热解产物。
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