[发明专利]麦汁中反-2-壬烯醛潜势的检测分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种麦汁分析方法，属于啤酒工艺技术领域，特别是涉及一种麦汁中反-2-壬烯醛潜势的检测分析方法。

背景技术

近年来我国啤酒产量逐步提高，消费者对啤酒品质的要求也越来越高，啤酒企业为了进一步提高自身产品质量，提高产品核心竞争力，对酿造过程进行更严格的监控，反-2-壬稀醛逐渐成为关注的焦点。

研究表明，反-2-壬烯醛是引起老化啤酒出现纸板味的最主要的醛类物质，反-2-壬烯醛的形成被证明与脂肪酸的氧化反应有关。在啤酒和麦汁中，重要的脂类物质是亚麻酸(C18：2)和亚油酸(C18：3)，它们来自于大麦和麦芽中的脂肪酶对甘油酯的分解，将甘油酯水解成脂肪酸。在糖化的大部分时间内，麦芽中的脂肪酶具有活性。

目前研究表明，脂类物质在酶催化和非酶催化的氧化反应里，多数的亚油酸具有一种促使啤酒贮藏时合成反-2-壬烯醛的潜在能力。这种潜在能力越强，啤酒越容易氧化，啤酒中反-2-壬烯醛含量增长加快，造成啤酒老化产生纸板味。

国内研究人员主要研究分析啤酒中反-2-壬烯醛的含量，极少有麦汁中反-2-壬烯醛检测分析的文献报道。通过检测麦汁反-2-壬稀醛潜势，能够预测啤酒的抗老化能力，这将有利于及时采取工艺措施提高啤酒的内源抗氧化能力、抑制反-2-壬稀醛的作用，从而防止啤酒的老化，延长啤酒的风味保鲜期。

目前，分析啤酒反-2-壬烯醛的含量的方法有液相色谱法；近年来有报道采用样品衍生结合固相微萃取、气相色谱/质谱联用仪的技术对啤酒中的反-2-壬烯醛进行检测。反-2-壬烯醛阈值较低，麦汁中的反-2-壬烯醛不易被检测出。

因此，如何选择一种好的麦汁样品前处理技术，就成为分析检测的一道技术难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种麦汁反-2-壬稀醛潜势的检测分析方法，通过麦汁样品的强制热处理、利用顶空固相微萃取快速、简单吸附被测物质，确立优化固相微萃取技术参数，建立了顶空固相微萃取和气相色谱/质谱联用的快速测定麦汁中反-2-壬稀醛潜势的方法。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种麦汁中反-2-壬稀醛潜势的检测分析方法，采用顶空-固相微萃取与气相色谱/质谱联用的方法，包括以下步骤：

1）样品前处理：取麦汁50ml，用0.5mol/l的磷酸将麦汁pH调至4.0。然后再吸取麦汁7ml加入到20ml顶空瓶中，吹入氮气2分钟，封盖后在95℃水浴中保温2h再迅速冷却，放入3～4℃的冰箱中过夜后用。

2）SPME萃取头的老化：将萃取纤维头装入适配器手柄上，组成手动进样器，插入220℃气相色谱进样口，推手柄伸出纤维头进行老化，老化处理10～20分钟；

3）固相微萃取：顶空瓶内处理后的麦汁样品加入内标庚酸甲酯，将SPME套管穿透样品瓶隔垫，插入顶空瓶，推出纤维萃取头，不与液面接触，进行萃取，萃取温度50～60℃，萃取时间30～50min。

4）气相色谱/质谱分析：萃取完毕，将萃取纤维头缩回套管并退出顶空瓶，然后插入GC-MS进样口，将纤维头推出套管，解析3分钟，热脱附被测组分进入色谱柱。同时GC-MS开始收集数据，得到谱图。解析完毕，缩回纤维头，拔出进样口。

检测仪器的色谱条件如下：

色谱柱：HP-5MS色谱柱（60mx0.25μmx0.25μm），载气：氦气（纯度99.999%），流速为1.0ml/min；进样口温度220℃。升温程序：初始温度40℃，保温3min，以4℃/min升至220℃，保温3min。

质谱条件为：接口温度250℃，四级杆质量检测器温度180℃，EI离子源温度200℃，电子轰击能70eV；定性时采用全扫描模式（SCAN），质量范围40～350amu，定量时采用选择离子扫描（SIM）：55，70，83，101，129m/z。

5）绘制标准曲线，对被测组分进行计算。检测后的验证程序：方法评价指标包括加标回收率、重现性等达到样品的分析要求。

在麦汁中加入不同浓度的反-2-壬稀醛标准溶液，添加量分别为1μg/L，5μg/L，9μg/L，测得加标回收率在79.9%～93.5%之间。

借由上述技术方案，本发明麦汁中反-2-壬烯醛潜势的检测分析方法具有的优点是：

1）本发明建立了一种麦汁反-2-壬稀醛潜势的检测分析方法，采用顶空固相微萃取与气相色谱/质谱联用的方法，该方法具有快速、样品量少，精确，灵敏度高。