[发明专利]麦汁中反-2-壬烯醛潜势的检测分析方法有效
申请号: | 201310068107.5 | 申请日: | 2013-03-04 |
公开(公告)号: | CN103163241A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 李红;何熙;李惠萍;房慧婧;涂京霞 | 申请(专利权)人: | 广州南沙珠江啤酒有限公司;广州珠江啤酒股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 李德魁;张玲春 |
地址: | 511462 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 麦汁中反 壬烯 醛潜势 检测 分析 方法 | ||
1.一种麦汁中反-2-壬烯醛潜势的检测分析方法,其特征在于:采用顶空-固相微萃取与气相色谱/质谱联用的方法,其包括以下步骤:
1)样品前处理:将麦汁放入顶空瓶进行热处理;
2)SPME萃取头的老化:将萃取头插入气相色谱进样口老化;
3)顶空固相微萃取:采用固相萃取柱吸附麦汁样品上部空间中的被测组分;
4)气相色谱/质谱分析:编辑程序,将萃取头插入进样口,汽化,组分从进样口进入毛细管柱进行分离;
5)检测:待测组分进入检测器进行检测。
2.根据权利要求1所述的麦汁中反-2-壬烯醛潜势的检测分析方法,其特征在于:所述步骤1)中,取麦汁50ml,用0.5mol/l的磷酸将麦汁pH调至4.0,然后再吸取麦汁7ml加入到20ml顶空瓶中,吹入氮气2分钟,封盖后在95℃水浴中保温2h再迅速冷却,放入3-4℃的冰箱中过夜后用。
3.根据权利要求1所述的麦汁中反-2-壬烯醛潜势的检测分析方法,其特征在于:所述步骤2)中,SPME萃取头的老化:将萃取纤维头装入适配器手柄上,组成手动进样器,插入气相色谱进样口,推手柄伸出纤维头进行老化处理。
4.根据权利要求3所述的麦汁中反-2-壬烯醛潜势的检测分析方法,其特征在于:所述气相色谱进样口的温度为200~250℃;所述老化处理的时间为10~20min。
5.根据权利要求1所述的麦汁中反-2-壬烯醛潜势的检测分析方法,其特征在于:所述步骤3)中,固相微萃取:顶空瓶内处理后的麦汁样品加入内标庚酸甲酯,将SPME套管穿透样品瓶隔垫,插入顶空瓶,推出纤维萃取头,不与液面接触,进行萃取,萃取温度50~60℃,萃取时间30~50min。
6.根据权利要求1所述的麦汁中反-2-壬烯醛潜势的检测分析方法,其特征在于:所述步骤4)中,气相色谱/质谱分析:萃取完毕,将萃取纤维头缩回套管并退出顶空瓶,然后插入GC-MS进样口,将纤维头推出套管,解析3分钟,热脱附被测组分进入色谱柱;同时GC-MS开始收集数据,得到谱图;解析完毕,缩回纤维头,拔出进样口。
7.根据权利要求6所述的麦汁中反-2-壬烯醛潜势的检测分析方法,其特征在于:检测仪器的色谱条件如下:
色谱柱:HP-5MS色谱柱(60mx0.25μmx0.25μm),载气:氦气(纯度99.999%),流速为1.0ml/min;进样口温度220℃;
升温程序:初始温度40℃,保温3min,以4℃/min升至220℃,保温3min。
质谱条件为:接口温度250℃,四级杆质量检测器温度180℃,EI离子源温度200℃,电子轰击能70eV;定性时采用全扫描模式,质量范围40~350amu,定量时采用选择离子扫描(SIM):55,70,83,101,129m/z。
8.根据权利要求1所述的麦汁中反-2-壬稀醛潜势的检测分析方法,其特征在于:所述步骤5)中,绘制标准曲线,对被测组分进行计算;在麦汁中加入不同浓度的反-2-壬稀醛标准溶液,添加量分别为1μg/L,5μg/L,9μg/L,测得加标回收率在79.9%~93.5%之间。
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