[发明专利]一种水苏糖结晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水苏糖结晶的制备方法，特别是涉及一种以天然植物为原料制备高纯度水苏糖结晶的方法。 

背景技术

水苏糖广泛存在于豆科植物、唇形科植物和玄参科植物中，是一种天然的功能性低聚糖，可以有效增殖肠道内有益菌群（双歧杆菌和乳杆菌等），具有良好的生理功能。随着水苏糖生产提取技术的日趋成熟和水苏糖市场的规范化发展，高纯度水苏糖结晶的制备将为水苏糖基础试验研究及检测检验手段奠定良好的基础。 

所查专利“高纯水苏糖的制备方法”（专利号200910083903.X）采用草石蚕、银条等植物为原料，应用发酵法制备高纯度水苏糖，水苏糖纯度达到85%以上。专利“用工业色谱分离技术制备高纯水苏糖的方法”（专利号200910085212.3）采用草石蚕、银条等植物为原料，应用色谱分离法制备高纯度水苏糖，水苏糖纯度达到90%以上。专利“丹参水苏糖及其制备方法和用途”（专利申请号201210039455.5）采用丹参为原料分离提取水苏糖，水苏糖纯度在80%以上。上述专利均与本发明水苏糖提纯工艺不同，纯度也不同。 

专利“糖类的结晶”（专利号03818058.8）涉及一种通过纳米过滤、水解和/或色谱法从含有一种或多种还原糖的溶液中去除结晶抑制剂，还原糖选自果糖和木糖。与本发明结晶工艺不同，原料和最终产物也不同。 

论文“水苏糖标准物质的制备与桂附地黄方多糖质控方法研究”中以地黄为原料，采用了大孔吸附树脂、活性炭、硅胶、ODS等柱层析手段，得到纯度约为99.8%的水苏糖标准物质。与本发明所采用的提纯手段不同，所得产物状态也不同。 

综上所述，本发明采用天然植物银条、草石蚕、丹参、地黄等为原料，采用水提法结合醇提法进行重结晶得到水苏糖纯度高于99.0%的晶体，为水苏糖标准物质的制备提供了一条环保便捷的思路。 

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种水苏糖结晶的制备方法。 

本发明的技术方案概述如下： 

一种水苏糖结晶的制备方法，由如下步骤组成： 

（1）糖液初制备：选择富含水苏糖的原料包括新鲜的银条、草石蚕、丹参、地黄等植物，将原料洗净，热水浸提后榨汁取糖液，糖液减压浓缩至折光30~50°Brix，按糖液：乙醇(V/V)=1:（2-6）的比例加95%乙醇，搅拌均匀，静置后纸板过滤，滤渣用75%乙醇洗涤，滤液混合，在45～75℃真空浓缩至70～80°Bix，得醇溶部分浸膏；

（2）粗结晶：将浸膏倒入保温容器内，自然缓慢降温，1-10天后，在浸膏内部有颗粒状结晶出现，并随时间延长晶体逐渐变大，采用20-80%乙醇溶液清洗浸膏，30-50℃真空干燥，得到水苏糖纯度高于90%的粗结晶，收集乙醇滤液；

（3）糖液再制备：将步骤（2）所得水苏糖粗结晶或者市售水苏糖产品（水苏糖纯度≥80%）溶解，配制成10-30°Bix的糖液，加0.5-1.5%活性炭脱色，加热至80~90℃，搅拌10-30min，纸板过滤，将滤液在45～75℃真空浓缩成折光40-70°Brix的糖液；

（4）重结晶：按步骤（3）所得糖液：乙醇（V/V）=1：（0.5-2）的比例加70-95%纯度的乙醇，溶液出现混浊后加热搅拌至65℃保持5-20min，放置保温容器内保持缓慢降温，静置存放， 1-7天后出现透明菱形结晶颗粒，采用30-70%乙醇溶液清洗结晶颗粒，收集清洗后的乙醇滤液，与步骤（2）中乙醇滤液混合浓缩，回收乙醇，浓缩糖液用于制备普通纯度水苏糖产品； 

（5）真空干燥将清洗后的结晶颗粒在30-50℃进行真空干燥，得到水苏糖重结晶。结晶中水苏糖含量大于99.0%。

所述步骤（1）优选的是：选择富含水苏糖的原料包括银条、草石蚕、丹参、地黄等植物，将原料洗净，热水浸提后榨汁取糖液，糖液减压浓缩至折光45°Brix，按糖液：乙醇(V/V)=1:3的比例加95%乙醇，搅拌均匀，静置后纸板过滤，滤渣用75%乙醇洗涤，滤液混合，在60℃真空浓缩至73°Bix，得醇溶部分浸膏。 

所述步骤（2）优选的是：将浸膏倒入保温容器内，自然缓慢降温，4天后，在浸膏内部有颗粒状结晶出现，采用50%乙醇溶液清洗浸膏，40℃真空干燥，得到水苏糖纯度约95%的粗结晶，收集乙醇滤液。 

所述步骤（3）优选的是：将步骤（2）所得水苏糖粗结晶或者市售水苏糖产品（水苏糖纯度≥85%）溶解，配制成20°Bix的糖液，加1%活性炭脱色，加热至85℃，搅拌20min，纸板过滤，将滤液在60℃真空浓缩成折光55°Brix的糖液。