[发明专利]高纯度反式西红花酸的制备方法

权利要求书

1.高纯度反式西红花酸的制备方法，其特征在于：将西红花酸粗品中的反式西红花酸转化成反式西红花酸吡啶盐，经吡啶或含吡啶的溶液结晶和重结晶，获得反式西红花酸吡啶盐；将反式西红花酸吡啶盐与酸反应后得高纯度反式西红花酸。

2.根据权利要求1所述高纯度反式西红花酸的制备方法，其特征在于：所述西红花酸粗品中反式西红花酸的质量百分数为5%～95%。

3.根据权利要求1或2所述高纯度反式西红花酸的制备方法，其特征在于：所述含吡啶的溶液是由水、乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、四氢呋喃和乙腈中的一种或二种以上的混合物与吡啶组成的溶液；所述含吡啶的溶液中吡啶的质量百分数为50%～100%。

4.根据权利要求3所述高纯度反式西红花酸的制备方法，其特征在于所述结晶时吡啶或含吡啶的溶液的用量为西红花酸粗品重量的30～500倍，重结晶时吡啶或含吡啶的溶液用量为反式西红花酸吡啶盐重量的50～1000倍，重结晶的次数为1-4次。

5.根据权利要求4所述高纯度反式西红花酸的制备方法，其特征在于：所述结晶和重结晶时温度为-20～25℃，析晶时间为0.5～48小时。

6.根据权利要求5所述高纯度反式西红花酸的制备方法，其特征在于：所述反式西红花酸吡啶盐与酸反应后得高纯度反式西红花酸的具体方法采用下述方法中的一种：

a. 将反式西红花酸吡啶盐用碱性水溶液或碱性水溶液与亲水性有机溶剂的混合溶剂溶解，然后用酸调节pH值至1～6，析出沉淀，取沉淀水洗、干燥后即得高纯度反式西红花酸；

b. 将反式西红花酸吡啶盐用亲水性有机溶剂或其水溶液溶解，然后用酸调节pH值至1～6，析出沉淀，取沉淀水洗、干燥后即得高纯度反式西红花酸；

c. 将反式西红花酸吡啶盐混悬于pH值为1～6的酸性水溶液中，然后用疏水性有机溶剂萃取至酸性水溶液层近无色，合并疏水性有机溶剂层，水洗至洗出液呈中性，回收有机溶剂，干燥，即得高纯度反式西红花酸；

所述步骤a、b中亲水性有机溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、乙腈中的一种或两种以上的混合溶剂；所述步骤c中疏水性有机溶剂为醋酸乙酯、正丁醇、异丁醇中的一种或两种以上的混合溶剂。

7.根据权利要求6所述的高纯度反式西红花酸的制备方法，其特征在于所述步骤a中碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾的水溶液，或氨水；所述碱性水溶液中碱的质量百分浓度为0.1%～5%。

8.根据权利要求6所述高纯度反式西红花酸的制备方法，其特征在于所述步骤a、b中调节pH值所用酸采用盐酸、硫酸、磷酸、醋酸或柠檬酸；步骤c中所用酸性水溶液为盐酸或硫酸、磷酸、醋酸或柠檬酸的水溶液。