[发明专利]一种利用气相沉积工艺制备纳米金的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米金属材料制备领域，涉及一种利用气相沉积工艺制备纳米金的方法。

背景技术

由于纳米金具有特殊的稳定性、生物亲和性、催化性以及表面等离子共振效应等优点，在光学元件、生物医学、太阳能电池、信息存储催化剂等很多领域有较广应用前景。

目前制备纳米金的方法主要有液相合成法、电化学法、生物模板法、微波合成法、超声化学法、紫外合成法等，大部分水相合成法具有需要加稳定剂，反应速度快，可控性差等缺点。除此之外，文献[1]（Haruta M. Size- and Support-Dependency in the Catalysis ofGold, Catal today, 1997，36：153～166）最早采用共沉淀(CP)法和沉积沉淀(DP)法成功制备氧化物负载的纳水金催化剂。但该法的缺点是不能保证所有的金纳米粒，均匀分散在载体表面，因而降低了金的利用率。文献[2]（Ivanova S，Petit C, Pitchon V. A new preparation method for the formation of gold nanopaticles on an oxide support [J]. Appl Catal A : Gen, 2004，267：19l一201）开发出一种阴离子交换法(Direct Anionic Exchange，DAE)制备纳米金，其原理是利用金络合物的OH基团与载体表面的OH基团发生置换反应，将金以氢氧化金的形式负载于载体表面。实验浓度对制备的催化剂活性有较大影响。文献[3]（Domfnguez M I，Sanchez M，Centeno M A，eta1．CO oxidation over gold—supported catalysts-coated cemmic foam prepared form stainless steel wastes[J]．Appl catal A：Gen，2006，302：96一103．）用混合氧化物制备的泡沫作基体材料，用DAE法负载金，用于CO氧化。虽然这种制备方法操作简易，但负载的金沉积量有限，很难应用于一些需较高金沉积量的催化反应。文献[4]（Mauick K，Witcomb M J，Scurrell M S．Simplified singlestep synthetic route for the preparation of a highly active gold-based catalyst for COoxidation[J]．J Mol Catal A：Chem，2004，215：103-106.）报道了一种新型简易金催化剂制备方法——硼氢化钠还原法。该方法制备的催化剂虽有具有更高的CO氧化活性，但是操作繁琐。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制取纳米金的新工艺，本发明工艺简单、成本低廉，制备周期短，无环境污染。

本发明的具体内容如下：

一种利用气相沉积工艺制备纳米金的方法。其特征在于：以纯度99.99%的金作为原料，以载玻片为基底，溅射不同时间得到不同厚度纳米金薄膜，然后在一定温度和时间范围内进行退火，得到不同尺寸的纳米金颗粒。

其所述载玻片为玻璃载玻片，溅射时间为30s, 温度范围为400℃~600℃，退火时间范围为30min~120min。

本发明详细步骤如下：

1）将洁净的基底放在直流溅射仪中，抽真空，然后充入少量氩气进行一定时间地溅射，得到纳米金薄膜样品。

2）把上面所得到的样品，放入管式炉石英管中，使其位于管式炉的加热区。

3）打开氩气罐阀门与分压表，向石英管中通入氩气，调节气流流速至100cm³/min；通氩气时间为10min以排除石英管内空气；

4）管式炉开始加热，待加热到设定温度（400℃~600℃）后，保温一定时间（30min~120min），然后停止加热，使其炉冷至室温，并停止通入氩气。

5）将退火后的样品取出。样品表面即生成了纳米金颗粒。

本发明的制备系统包括直流溅射仪、管式炉、石英管、载玻片、单晶硅、氩气瓶与分压表等。