[发明专利]一种高纯度橙皮素的清洁化制备工艺

权利要求书

1.一种高纯度橙皮素的清洁化制备工艺，其特征在于，以橙皮苷为原料，该工艺依次经以下步骤：

(1)橙皮苷以酸性甲醇水解，得到澄清透亮的橙皮素反应液。

(2)橙皮素反应液的浓缩：橙皮素反应液真空浓缩。

(3)橙皮素浓缩液的沉淀：将浓缩好的橙皮素反应液加入纯化水沉淀搅拌，静置。

(4)橙皮素的制备：沉淀液以板框压滤机压滤，纯化水洗涤，真空干燥，得到橙皮素。

(5)压滤酸水液中和，过滤，发酵，过滤，浓缩，结晶，得到粗品鼠李糖。粗品鼠李糖以甲醇溶解，加入活性炭脱色，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩液结晶，离心，干燥，得到精品鼠李糖。

2.根据权利1所述的一种高纯度橙皮素的清洁化制备工艺，其特征在于，步骤(1)中以橙皮苷为原料，加入6～8倍99％甲醇，以浓硫酸调甲醇液pH值1～2，加入1.0～1.5％的维生素C，加压下在80～90℃反应5～7h。

3.根据权利1所述的一种高纯度橙皮素的清洁化制备工艺，其特征在于，步骤(2)中橙皮素反应液在55℃下以双效浓缩器减压浓缩，浓缩至酒精度20～25％。

4.根据权利1所述的一种高纯度橙皮素的清洁化制备工艺，其特征在于，步骤(3)中加入橙皮苷量7～10倍的纯化水沉淀，充分搅拌，静置，抽去上清液。

5.根据权利1所述的一种高纯度橙皮素的清洁化制备工艺，其特征在于，步骤(4)中以板框压滤机压滤，水洗至滤液pH值呈中性，60～70℃下真空干燥得到橙皮素。

6.根据权利1所述的一种高纯度橙皮素的清洁化制备工艺，其特征在于，步骤(5)中压滤酸水液用固体氢氧化钡调pH值中性，滤液加入4～5％的酵母发酵96h，压滤，滤液50℃下减压浓缩，浓缩液比重1.05～1.10，加入适量丙酮，5～10℃结晶96h，50℃下真空干燥。粗品用99％的甲醇加热溶解，加入5～8％活性炭，滤液50℃下减压浓缩至酒精度20～30％，室温结晶48h，45～50℃下真空干燥。

7.根据权利1，2，3，4，5所述的一种高纯度橙皮素的清洁化制备工艺，其特征在于，以橙皮苷为原料，一步水解可得纯度超过95％的橙皮素，酸水液中提取了鼠李糖，整个过程做到了资源节约，环境友好。