[发明专利]一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法

权利要求书

1.一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于，该方法步骤如下：

（1）将质量浓度为10~50%的氟硅酸钾料浆与质量浓度为10~25%氨水按氟硅酸钾：氨为1:（5.0~10.0）的摩尔比混合，50~90℃反应0.5~2小时，得到包含氟化钾溶液、氟化铵溶液及二氧化硅固体的混合料浆；

（2）将步骤（1）中的混合料浆静置沉降1~4小时，过滤得到固体二氧化硅的滤饼和包含氟化钾、氟化铵溶液的混合滤液；滤饼通过洗涤直至洗出液呈中性，100～120℃干燥1~3小时，得白炭黑；

（3）向步骤（2）中的混合滤液中加入质量浓度为10~40%的氢氧化钾溶液，控制反应液的终点pH为7~12，得到氟化钾溶液，回收反应生成的氨气制备氨解液循环利用；

（4）将步骤（3）所得氟化钾溶液静置沉降，取上层清液在0℃~40℃下冷却并用诱导剂诱导结晶，将结晶进行过滤、洗涤、100～120℃干燥1~3小时制得氟化钾。

2.根据权利要求1所述的用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于，步骤（1）中的氟硅酸钾料浆由工业级氟硅酸钾加水配制而得，或用湿法磷酸脱氟净化过程中得到的粗氟硅酸钾用60~80℃热水洗涤除杂后再加水配制而得。

3.根据权利要求1所述的用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤（1）中氟硅酸钾：氨的摩尔比为1：（7.0~9.0）。

4.根据权利要求1所述的用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于，步骤（2）中所述滤饼洗涤方式为分级洗涤2~5次，末次洗涤用清水进行，优选的洗涤方式为用清水洗涤2~5次。

5.根据权利要求1所述的用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤（4）中诱导结晶的诱导剂为氟化钾，诱导剂的用量为所取上层清液质量的0.1%~0.5%。

6.根据权利要求1所述的用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤（4）中对结晶进行洗涤的方式为用清水或乙醇洗涤，直至洗出液呈中性。

7.根据权利要求1所述的用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于，所述的步骤（2）和（4）中洗涤后的水返回步骤（1）配制氟硅酸钾料浆或氨水，有机溶剂蒸馏回收使用；步骤（4）中上层清液结晶后母液返回步骤（1）配制氟硅酸钾料浆或氨水循环使用。