[发明专利]一种磷酸酯阻燃剂的合成方法无效
| 申请号： | 201310055947.8 | 申请日： | 2013-02-21 |
| 公开（公告）号： | CN103204879A | 公开（公告）日： | 2013-07-17 |
| 发明（设计）人： | 张志伟 | 申请（专利权）人： | 吉林市吉溧化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人： | 皋吉甫 |
| 地址： | 132115 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸酯 阻燃 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种磷酸酯阻燃剂的合成方法，该阻燃剂分子式为C15H24016P4，结构式是：
包括如下步骤：
(1)将季戊四醇溶于溶剂中，并惰性气氛下，在20-105℃温度下滴加等摩尔量的三氯氧磷，反应至无明显氯化氢气体排出；
(2)继续滴加季戊四醇1/3摩尔量的三氯氧磷，并反应至无明显氯化氢气体排出为止；
(3)然后进行过滤、洗涤、重结晶、干燥，得到上述阻燃剂。
2.如权利要求1所述的合成方法，其中所述的溶剂为二氧六环、四氢呋喃、二氯乙烷中的一种或它们的混合物。
3.如权利要求1所述的合成方法，其中，所述的季戊四醇、三氯氧磷的摩尔质量比为3：4。
4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法，滤液经蒸馏回收溶剂循环反复使用。
5.如权利要求1-3任一项所述的合成方法，在第(1)反应步骤后，将反应体系降温至常温，然后加入适量的催化剂。
6.如权利要求5所述的合成方法，所述催化剂为DMAP。
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