[发明专利]3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚的新晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚的晶型I，其特征在于其晶体属于正交晶系，晶胞参数为α=β=γ=90.00°，晶胞体积晶胞内不对称单位数Z=8。

2.如权利要求1所述的晶型I,进一步的特征在于其在使用辐射源为Cu-Kα的粉末X射线衍射光谱中，在衍射角2θ=10.22、15.83、17.04、17.78、19.18、19.68、20.12、26.47、31.35度处有特征峰，2θ误差范围为±0.2。

3.如权利要求1或2所述的晶型I的制备方法，其包括下述步骤：（1）将3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚溶解于有机溶剂中；（2）采用蒸发法除去溶剂；（3）将得到的固体真空干燥，即得3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚晶型I；其中所述的有机溶剂选自下述溶剂的单一溶剂或由下述溶剂组成的混合溶剂：甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙醚、丙酮、2-丁酮、乙酸乙酯、硝基甲烷、乙腈、1,4-二氧六环、四氢呋喃、石油醚和正己烷。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的单一溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙醚、丙酮、2-丁酮、乙酸乙酯、硝基甲烷、乙腈、1,4-二氧六环、四氢呋喃、石油醚；所述的混合溶剂为乙醇和正己烷、丙酮和正己烷，或乙腈和正己烷，其中乙醇、丙酮或乙腈与正己烷的体积优选为4:1～1:4；所述的溶解温度为15～40℃，更优选20～30℃。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述蒸发法的蒸发温度为25～60℃，优选为25～40℃；所述蒸发法的蒸发压力为0.05～0.1MP。

6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述真空干燥的压力优选为65～165mBar。

7.如权利要求1或2所述的晶型I的制备方法，其包括下述步骤：（1）将3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚溶解于有机溶剂中；（2）向其中滴加水至析出固体；（3）过滤，将得到的固体真空干燥，即得3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚晶型I；其中所述的有机溶剂选自乙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环。

8.如权利要求1或2所述的晶型I的制备方法，其包括下述步骤：（1）将3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚溶解于乙醇中；（2）向其中滴加石油醚至析出固体；（3）过滤，将得到的固体真空干燥，即得3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚晶型I。

9.如权利要求1或2所述的晶型I的制备方法，其包括下述步骤：将3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚不加或加水或加无水乙醇机械研磨一定时间，即得3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚晶型I。

10.一种3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚的晶型II，其特征在于其晶体属于三方晶系，晶胞参数为α=β=90.00°，γ=120°，晶胞体积晶胞内不对称单位数Z=18。

11.如权利要求10所述的晶型II,进一步的特征在于其在使用辐射源为Cu-Kα的粉末X射线衍射光谱中，在衍射角2θ=5.84、7.68、8.78、11.71、13.76、17.77度处有特征峰，2θ误差范围为±0.2。

12.如权利要求10或11所述的晶型II的制备方法，其包括下述步骤：（1）将3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚放置于正庚烷悬浮搅拌；（2）过滤除去未溶解的原料；（3）将滤液置于低温下析出固体，即得3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚晶型II。

13.如权利要求10或11所述的晶型II的制备方法，其包括下述步骤：（1）将3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚溶解于甲基叔丁基醚中；（2）缓慢蒸发除去溶剂；（3）将得到的固体真空干燥，即得3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚晶型II。

14.如权利要求10或11所述的晶型II的制备方法，其包括下述步骤：（1）将3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚溶解于乙腈中；（2）向其中滴加石油醚至析出固体；（3）过滤，将得到的固体真空干燥，即得3,3’,5,5’-四异丙基-4,4’-二联苯酚晶型II。