[发明专利]一种干法球磨提高木质素品质的方法

说明书

技术领域

本发明属于木质素预处理技术领域，通过该方法可通过简单的机械研磨，显著降低木质素的多分散性(PD)，从而有利于木质素催化转化制备高附加值产品。

背景技术

在自然界中，木质素是仅次于纤维素的天然有机物资源，也是植物中含量最丰富的芳香类化合物。木质素的结构与组成决定了其在能源、材料领域具有重要的应用价值。

现行工业木质素主要有两个来源，一是造纸过程；其次是生物炼制过程。据统计，每年仅造纸业所产生工业木质素就达4000~5000万吨，而大部分被用作燃料燃烧，只有不到1%的木质素转化为有价值的产品（Lora,J.H.et al.Journal of Polymers and the Environment,2002.10(1-2):39-48）。究其原因在于目前的木质素主要作为副产品而产生，其品质较低。尤其是从造纸“黑液”或“红液”中通过简单提取得到的木质素，其含量一般在50%-70%之间，分散性高，含有硫元素，难以作为一种高价值的化工产品或者原材料。因此，如何提高木质素的品质，以满足高值催化转化的需要已经逐渐引起世界各国研究者们的广泛关注。

在几乎所有的脱木质素工艺中，都包括天然木质素共价键的断裂，不同分离方法及分离条件得到的木质素，结构单元之间的连接键型、功能基团组成都有差异，从而使得木质素大分子各部位的化学反应性能很不均一（Gosselink,R.J.A.et al.Ind.Crops.Prod.2004,20,121；谢宝东等.造纸科学与技术,2003,22(6):120-124）。这一化学反应性能的不均一性主要表现在分子的高多分散性，不利于木质素转化为高附加值产品。

发明内容

【发明目的】本发明的目的是将球磨法有效地用于降低木质素的多分散性，以提高木质素转化产品的均一性，从而提高木制素的转化效率，改善产品的品质。

【本发明的构思】球磨作为一种高效粉碎手段，成为研究的焦点，其优点在于能够使物料的颗粒达到超细微化，研磨均匀，使物料颗粒的粒径趋于均一。

【本发明技术方案】

本发明公开了一种球磨提高木质品质的方法，包括以下步骤：

步骤一、筛分：对木质素样品进行过筛备用；

步骤二、装料：将步骤一所得的物料与处理液按一定比例加入球磨罐中并加入一定数量的球磨珠；

步骤三、球磨：对装填好的物料球磨一定时间；

步骤一中筛网为20目～40目。

步骤二中物料的装料量为罐体积的1/3~2/3；球磨珠的转载量为10~100粒。

步骤三中所述球磨机为行星式球磨机、罐磨球磨机或微粒球磨机等；研磨罐视物料不同选择不锈钢罐、玛瑙罐或氧化锆罐等；球磨珠视物料不同选择不锈钢球、玛瑙球、氧化锆球；研磨转数300～1200转/分；研磨时间10～240min。

本发明具有以下特点和优势：

1.不添加任何化学试剂，不会引入额外的杂质元素或对催化剂有毒性的杂质，有利于后续的高值转化利用。

2.本发明采用微粒球磨粉碎机对木质素进行研磨，操作方便，适用面广；

3.本发明所述一种球磨提高木质素品质的方法，处理后的样品均一性好，多分散显著降低，有利于制备高品质的转化产品。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

将木质素样品过40目筛，选用TJ-1型微粒球磨机，然后将其与小球按一定的比例（质量(g)/个数）为1：4，放置于氧化锆材质球磨罐中，球为氧化锆球，以300rpm旋转球磨30min。通过凝胶渗透色谱（GPC/SEC）分析样品的分子量及多分散性。测定结果表明：经球磨后的样品多分散性为PD=1.64，低于原木质素（PD=2.53）。

实施例2

将木质素样品过20目筛，选用双行星式球磨机，将物料与小球按一定的比例（质量(g)/个数）为1：8，放置于玛瑙球磨罐中，选用玛瑙球，以1000rpm旋转球磨30min。通过凝胶渗透色谱（GPC/SEC）分析样品的分子量及多分散性。测定结果表明：经球磨后的样品多分散性为PD=1.97，低于原木质素（PD=2.53）。