[发明专利]一种加强YAG荧光粉热稳定性的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及YAG荧光粉改性领域，特别涉及一种YAG荧光粉加强热稳定性的方法。 

二、背景技术

随着白光LED在未来功能照明领域内的重要性日益凸显，高功率发光变得越来越普遍，对荧光材料的热稳定性要求越来越高。掺铈钇铝石榴石荧光粉是目前LED照明材料的最主要荧光材料，传统荧光体颗粒往往存在粉末团聚、表面电性能和化学性能不稳定的现象，已经不能满足热稳定性要求。尤其是目前晶体表面还存在大量缺陷，普遍存在一个次微米厚度的不响应层，晶体表面的能带结构与晶体内部的能带结构不同，尤其是在禁带中的能态密度。如何改良荧光粉及其颗粒表面，使这一不响应层的影响降到最低，是对荧光粉合成工艺的一个挑战。 

三、发明内容

本发明的目的是提供一种YAG荧光粉加强热稳定性的方法，该方法通过合成掺铈钇铝石榴石自由完善微晶，以及晶体表面特性的改良使得荧光粉热稳定性加强。 

本发明的技术方案，包括以下步骤： 

1)按化学计量比(3-x)Y∶5Al∶xCe称取纯度为99％以上的Y₂O₃、CeO₂、Al(OH)₃混合，添加质量比为1∶1且总量为1.1％-1.2％的BaF₂和H₃BO₃作为助熔剂。 

2)在上述混合物中加入0.2％-0.5％无水乙醇，以300-500r/min高速球磨6～8h，使之充分混合，然后以颗粒状紧密堆积的方式将混合物装载至刚玉坩埚中，外套石英坩埚，在两坩埚之间放入活性炭作为还原气氛，密封后放入高温还原炉中在1300℃～1600℃环境下灼烧3～5h，反应结束后，自然冷却至室温即得到掺铈钇铝石榴石自由完善微晶。 

3)将上述掺铈钇铝石榴石自由完善微晶充分溶解于离子水中，得到混合溶液，密封后置于微波炉中，于140℃～250℃，50kpa～80kpa环境中晶化5～8h，经洗涤、干燥、研磨、过筛后得到晶体。 

4)将上述晶体加入蒸馏水调至70％-90％浓度比，混合均匀后浸泡2～3h，放入超声波清洗器中在50℃～80℃和超声波作用下进行分散处理50～60min，静置分层后将表面清水倒掉，经过蒸馏水清洗后，再进行超声波分散处理1～3h，在100℃～150℃条件下烘干，研磨后过筛处理，得到大小粒径合适的晶体处理。 

5)将上述晶体和粒径小于1um的SiO₂粉末在机械振动器中震动15～20min混合均匀，用 粒径5～7mm的玻璃珠干球磨15～45min后，即得到包覆有SiO₂的荧光粉晶体。 

四、具体实施方式

本发明不受以下实施例限制。 

实施例1 

按化学计量比2.82Y∶5Al∶0.18Ce精确称取纯度为99％以上的166gY₂O₃、10gCeO₂、128gAl(OH)₃混合，添加8gBaF₂和8gH₃BO₃作为助溶剂。 

1)在上述混合物中加入0.3％无水乙醇，以300r/min高速球磨7h，使之充分混合，然后以颗粒状紧密堆积的方式将混合物装载至刚玉坩埚中，外套石英坩埚，在两坩埚之间放入活性炭作为还原气氛，密封后放入高温还原炉中在1350℃环境下灼烧5h，反应结束后，自然冷却至室温即得到掺铈钇铝石榴石自由完善微晶。 

2)将上述掺铈钇铝石榴石自由完善微晶充分溶解于离子水中，得到混合溶液，密封后置于微波炉中，于140℃，60kpa环境中晶化8h，经洗涤、干燥、研磨、过200目筛后得到晶体粉末。. 

3)将上述晶体加入蒸馏水调至80％浓度比，混合均匀后浸泡2h，放入超声波清洗器中在60℃和超声波作用下进行分散处理50min，静置分层后将表面清水倒掉，经过蒸馏水清洗后，再进行超声波分散处理2h，在100℃条件下烘干，研磨后过500目筛，得到大小粒径合适的晶体粉末。 

4)将上述晶体和粒径小于1um的SiO₂粉末在机械振动器中震动20min混合均匀，用粒径5～7mm的玻璃珠干球磨30min后，即得到包覆有SiO₂的荧光粉晶体。 

实施例2