[发明专利]单硝酸异山梨酯注射液中1,2-丙二醇的鉴别和含量测定方法

权利要求书

1.单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的鉴别方法，其特征在于：采用气相色谱法进行检测，检测条件如下：

①实验材料的处理：

（1）供试品溶液的制备：精密量取待测单硝酸异山梨酯注射液1ml，加无水乙醇定容至单硝酸异山梨酯注射液的10-50倍体积量，摇匀，作为供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备：精密称取丙二醇对照品约100mg，加无水乙醇溶解并稀释制成1-4mg/ml的溶液，摇匀，作为对照品溶液；

②将处理好的实验材料采用GC-FID进行分析：

GC的色谱柱采用PEG-20M；

进样口温度为200℃～250℃；

载气：N₂，载气流速25cm/s～35cm/s；

进样方式采用不分流进样；

程序升温，柱温初始为110℃～130℃，保持1～5min，以5～15℃/min升温至200～220℃，保持1～5min；

FID检测器温度为200℃～300℃，氢气流量：30-50ml/min，空气流量：300-500ml/min，尾吹流量为20ml/min～40ml/min；

进样方式为直接进样，进样量为1.0μl。

2.根据权利要求1所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的鉴别方法，其特征在于：所述②采用GC-FID进行分析时：所述进样口温度为220℃；载气：N₂，载气流速30cm/s；程序升温，柱温初始为120℃，保持1min，以10℃/min升温至200℃，保持1min。

3.根据权利要求1所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的鉴别方法，其特征在于：FID检测器温度为250℃；氢气流量：40ml/min，空气流量：400ml/min，尾吹流量为25ml/min。

4.根据权利要求1所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的鉴别方法，其特征在于：所述（1）供试品溶液的制备中：加无水乙醇定容至单硝酸异山梨酯注射液的50倍体积量。

5.根据权利要求1所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的鉴别方法，其特征在于：所述（2）对照品溶液的制备中：加无水乙醇溶解并稀释制成4mg/ml的溶液。

6.单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的含量测定方法，其特征在于：采用气相色谱法进行检测，检测条件如下：

①实验材料的处理：

（1）供试品溶液的制备：精密量取待测单硝酸异山梨酯注射液1ml，加无水乙醇定容至单硝酸异山梨酯注射液的10-50倍体积量，摇匀，作为供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备：精密称取丙二醇对照品约100mg，加无水乙醇溶解并稀释制成1-4mg/ml的溶液，摇匀，作为对照品溶液；

②将处理好的实验材料采用GC-FID进行分析：

GC的色谱柱采用PEG-20M；

进样口温度为200℃～250℃；

载气：N₂，载气流速25cm/s～35cm/s；

进样方式采用不分流进样；

程序升温，柱温初始为110℃～130℃，保持1～5min，以5～15℃/min升温至200～220℃，保持1～5min；

FID检测器温度为200℃～300℃，氢气流量：30-50ml/min，空气流量：300-500ml/min，尾吹流量为20ml/min～40ml/min；

进样方式为直接进样，进样量为1.0μl。

7.根据权利要求6所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的含量测定方法，其特征在于：所述②采用GC-FID进行分析时：所述进样口温度为220℃；载气：N₂，载气流速30cm/s；程序升温，柱温初始为120℃，保持1min，以10℃/min升温至200℃，保持1min。

8.根据权利要求6所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的含量测定方法，其特征在于：FID检测器温度为250℃；氢气流量：40ml/min，空气流量：400ml/min，尾吹流量为25ml/min。

9.根据权利要求6所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的含量测定方法，其特征在于：所述（1）供试品溶液的制备中：加无水乙醇定容至单硝酸异山梨酯注射液的50倍体积量。

10.根据权利要求6所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的含量测定方法，其特征在于：所述（2）对照品溶液的制备中：加无水乙醇溶解并稀释制成4mg/ml的溶液。