[发明专利]一种3,4-二氯顺丁烯二酰亚胺化合物及其制备与应用有效
申请号: | 201310047509.7 | 申请日: | 2013-02-06 |
公开(公告)号: | CN103113280A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 范永仙;陈小龙;李福革;嘉晓勤;沈寅初 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D207/456 | 分类号: | C07D207/456;A01P3/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氯顺 丁烯 亚胺 化合物 及其 制备 应用 | ||
1.一种式(Ⅰ)所示3,4-二氯顺丁烯二酰亚胺化合物,
式(Ⅰ)中,R为脂肪烃基、苯基、取代苯基或苯烷烃基,所述脂肪烃基为C1~C16直链烃基、支链烃基或环烷烃基;所述取代苯基中的取代基为单取代或多取代,所述取代基为卤素、硝基、C1~C8烷基、2-甲基-3-氯基、2-甲基-5-氯基或2-甲基-3-硝基;所述苯烷烃基中的烷烃基为C1~C4直链烷基。
2.如权利要求1所述式(Ⅰ)所示3,4-二氯顺丁烯二酰亚胺类化合物,其特征在于所述化合物为下列之一:
式(Ⅰ-a)中n为4~16的正整数,式(Ⅰ-b)中m为1~4的正整数,式(Ⅰ-c)中R′为氢、对氯基、对氟基、对溴基、对甲基、对硝基、2,6-二甲基、2,6-二乙基、2,6-二硝基、2,6-二氟基、2-甲基-3-氯基、2-甲基-5-氯基、2-甲基-3-硝基、3,5-二氯基、3,5-二甲基、2,4,6-三氯基、2,4,6-三甲基或3,4,5-三氟基。
3.一种制备权利要求1所述式(Ⅰ)所示3,4-二氯顺丁烯二酰亚胺类化合物的方法,其特征在于所述方法为:将式(Ⅲ)所示2,3-二氯顺丁烯二酸酐和式(Ⅱ)所示有机胺混合,在有机溶剂的作用下,加热反应完全后,将反应液分离纯化,得到式(Ⅰ)所示3,4-二氯顺丁烯二酰亚胺类化合物;所述的有机溶剂为冰醋酸、甲苯、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、苯、二氯甲烷或三氯甲烷;
式(Ⅱ)中R为脂肪烃基、苯基、取代苯基或苯烷烃基,所述脂肪烃基为C1~C16直链烃基、支链烃基或环烷烃基;所述取代苯基中的取代基为单取代或多取代,所述取代基为卤素、硝基、C1~C8烷基、2-甲基-3-氯基、2-甲基-5-氯基或2-甲基-3-硝基;所述苯烷烃基中的烷烃基为C1~C4直链烷基。
4.如权利要求3所述式(Ⅰ)所示3,4-二氯顺丁烯二酰亚胺类化合物的制备方法,其特征在于所述2,3-二氯顺丁烯二酸酐与有机胺投料物质的量比为1:1.0~2.0。
5.如权利要求3所述式(Ⅰ)所示3,4-二氯顺丁烯二酰亚胺类化合物的制备方法,其特征在于所述有机溶剂体积用量以2,3-二氯顺丁烯二酸酐物质的量计为1000~3000mL/mol。
6.如权利要求3所述式(Ⅰ)所示3,4-二氯顺丁烯二酰亚胺类化合物的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为冰醋酸、丙酮、苯、甲苯、二氯甲烷或三氯甲烷。
7.如权利要求3所述式(Ⅰ)所示3,4-二氯顺丁烯二酰亚胺类化合物的制备方法,其特征在于所述反应温度为70~120℃。
8.如权利要求3所述式(Ⅰ)所示3,4-二氯顺丁烯二酰亚胺类化合物的制备方法,其特征在于方法按如下步骤进行:将式(Ⅲ)所示2,3-二氯顺丁烯二酸酐用有机溶剂a溶解后,再逐滴滴加式(Ⅱ)所示有机胺的有机溶剂b溶液制成混合液,或者将式(Ⅲ)所示顺丁烯二酸酐与式(Ⅱ)所示有机胺直接混合,再用有机溶剂c溶解后制成混合液,将混合液加热至70~120℃反应2~5h后,将反应液分离纯化,得到式(Ⅰ)所示3,4-二氯顺丁烯二酰亚胺类化合物;所述的有机溶剂a为冰醋酸、甲苯、丙酮、苯、二氯甲烷或三氯甲烷,所述有机溶剂b、有机溶剂c与有机溶剂a相同;所述2,3-二氯顺丁烯二酸酐与有机胺投料物质的量比为1:1.0~1.5,所述有机溶剂a和有机溶剂b总体积用量以2,3-二氯顺丁烯二酸酐物质的量计为1000~2000mL/mol,所述有机溶剂c总体积用量以2,3-二氯顺丁烯二酸酐物质的量计为1000~2000mL/mol。
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