[发明专利]一种高效阻燃剂脂肪族低聚磷/膦酸酯及其制备方法无效
| 申请号： | 201310047254.4 | 申请日： | 2013-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN103146023A | 公开（公告）日： | 2013-06-12 |
| 发明（设计）人： | 赵毅 | 申请（专利权）人： | 北京东方美龙化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C08K5/5333 | 分类号： | C08K5/5333;C08K5/521;C08G79/04;C07F9/40;C08L75/08;C08L85/02 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人： | 杨志兵;李爱英 |
| 地址： | 101108 北京市通州区*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高效 阻燃 脂肪 族低聚磷 膦酸酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种高效阻燃剂脂肪族低聚磷/膦酸酯，其特征在于：其结构式如下：
其中a=0~10，b=0~10，a、b不同时为0。
2.如权利要求1所述的一种高效阻燃剂脂肪族低聚磷/膦酸酯的制备方法，具体步骤如下：
（1）在带有气体入口和冷凝器的反应器中，加入甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和稳定剂，升温至50~150℃，在搅拌条件下反应5~20h，待反应液变澄清；
（2）向反应器中加入催化剂，开启冷凝器，对反应器尾气进行冰水冷却，向反应器中通入过量环氧乙烷，在40~150℃下反应3~40h；减压蒸除低沸物，即得脂肪族低聚磷/膦酸酯；
其中，在步骤（1）中，甲基膦酸二甲酯与五氧化二磷的摩尔比为1.0~20：1，所述稳定剂为亚磷酸酯类化合物；
在步骤（2）中，所述催化剂为路易斯酸或路易斯碱，用量是甲基膦酸二甲酯和五氧化二磷总质量的0.01~5%。
3.根据权利要求2所述的一种高效阻燃剂脂肪族低聚磷/膦酸酯的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，甲基膦酸二甲酯与五氧化二磷的摩尔比为0.9~5：1。
4.根据权利要求2所述的一种高效阻燃剂脂肪族低聚磷/膦酸酯的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，反应温度为70~130℃。
5.根据权利要求2所述的一种高效阻燃剂脂肪族低聚磷/膦酸酯的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，反应时间为6~10h。
6.根据权利要求2所述的一种高效阻燃剂脂肪族低聚磷/膦酸酯的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述稳定剂为亚磷酸三甲酯、亚磷酸三苯酯或亚磷酸三乙酯，其用量为五氧化二磷质量的0.05%~2%。
7.根据权利要求2所述的一种高效阻燃剂脂肪族低聚磷/膦酸酯的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，催化剂用量是甲基膦酸二甲酯和五氧化二磷总质量的0.1~2%。
8.根据权利要求2所述的一种高效阻燃剂脂肪族低聚磷/膦酸酯的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，反应温度为50~120℃。
9.根据权利要求2所述的一种高效阻燃剂脂肪族低聚磷/膦酸酯的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，反应时间为5~18h。
10.根据权利要求2所述的一种高效阻燃剂脂肪族低聚磷/膦酸酯的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述催化剂为辛酸亚锡、三氯化铝、三氯化铁、三氟化硼、氯化镁、氯化锌、四氯化钛、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠或叔丁醇钾。
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