[发明专利]一种2-氯-4-氨基苯酚的合成方法有效
申请号: | 201310047108.1 | 申请日: | 2013-02-05 |
公开(公告)号: | CN103130657A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 王凤云;王正旭;张胜;吴耀军 | 申请(专利权)人: | 江苏中旗作物保护股份有限公司 |
主分类号: | C07C215/76 | 分类号: | C07C215/76;C07C213/02 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平;吕鹏涛 |
地址: | 210047 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 苯酚 合成 方法 | ||
1.一种2-氯-4-氨基苯酚的合成方法,其特征在于对硝基苯酚在惰性有机溶剂中与氯气进行氯化反应,得到2-氯4-硝基苯酚;然后将2-氯-4-硝基苯酚在催化剂活性炭和六水合三氯化铁存在下先加入氢氧化钠,然后再缓慢加入水合肼进行还原反应,合成2-氯-4-氨基苯酚。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述惰性有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述氯化反应温度为50~70℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于氯化反应后先升温脱溶回收溶剂,再将得到的粗品2-氯4-硝基苯酚用结晶溶剂重结晶,得到中间体2-氯4-硝基苯酚;所述重结晶溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯、环已烷或甲基环已烷。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述催化剂中活性炭和六水合三氯化铁的质量比为3~5:1,催化剂的用量为2-氯-4-硝基苯酚质量的1%-25%,优选3-6%。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述氢氧化钠以水溶液的形式加入反应体系,其质量浓度为25~35%。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于氢氧化钠加入后将体系升温至90~120℃,再加入水合肼并于90~120℃下进行还原反应。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于对硝基苯酚与水合肼的摩尔比为1.0:1.0~2.0。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述水合肼的浓度为10~80%,优选35~45%。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于还原反应后将反应液冷却到40-45℃过滤;过滤后的滤液用浓盐酸调至中性后析出固体,得到2-氯-4-胺基苯酚;过滤后的滤饼用水洗涤后回收催化剂循环套用。
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