[发明专利]一种二芳基硫醚的合成方法无效
| 申请号： | 201310046455.2 | 申请日： | 2013-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN103073463A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 胡雨来;李晓东;黄丹凤;王克虎 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C321/30;C07C323/09 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人： | 高松 |
| 地址： | 730000 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二芳基硫醚 合成 方法 | ||
1.一种如通式（Ⅰ）的二芳基硫醚的合成方法，
其中，R代表H、甲基或F，
其特征在于：以二甲基亚砜为溶剂，在单质铜粉催化下以卤代芳香烃、硫脲和氢氧化钾为反应物一步反应生成最终产物，其中，所述卤代芳香烃、硫脲和氢氧化钾按摩尔比为5： 2.5-3：5-10所述单质铜粉是所述卤代芳香烃的8-15mol%，具体操作如下，
a.向卤代芳香烃加入溶剂二甲基亚砜，并于搅拌下加入单质铜粉、硫脲和氢氧化钾后，于室温下搅拌10 - 30 min，升温至80-140℃下反应，搅拌30 - 36h；
b. 反应结束后，降至室温，向体系中加入体积比为1:1的乙酸乙酯和水的混合物，过滤除去体系中的固体，分液，水相用乙酸乙酯萃取，合并所得的有机相，干燥，柱层析分离，即得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：所述卤代芳香烃、硫脲和氢氧化钾的摩尔比为5：3：10。
3.根据权利要求1所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：所述单质铜粉是反应物总合的10mol%。
4.根据权利要求1所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：所述反应温度控制在125-130℃。
5.根据权利要求4所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：所述反应温度为130℃。
6.根据权利要求1所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：所述反应时间为36h。
7.根据权利要求1至6任一项所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：当R基代表氢时，所述卤代芳香烃选用碘苯，所得产物为二苯基硫醚。
8.根据权利要求1至6任一项所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：当R基代表氢时，所述卤代芳香烃选用溴苯，所得产物为二苯基硫醚。
9.根据权利要求1至6任一项所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：当R基代表甲基时，所述卤代芳香烃选用4-碘甲苯，所得产物为4,4’-二甲基二苯硫醚。
10.根据权利要求1至6任一项所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：当R基代表氟原子时，所述卤代芳香烃选用4-氟碘苯，所得产物为4,4’-二氟二苯硫醚。
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