[发明专利]仿生梯度多孔陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷材料技术领域，涉及一种仿生梯度多孔陶瓷材料的制备方法。

背景技术

多孔陶瓷是一种含有较多孔洞的无机非金属材料，利用材料中的孔洞结构和（或）表面积，结合材料本身的性质来达到所需要的热、电、磁、光等物理及化学性能，从而作为过滤、分离、分散、渗透、隔热、换热、吸声、隔音、吸附载体、反应传感及生物等用途的材料。基于以上这些特性，多孔陶瓷的应用已从传统的过滤、热工等逐渐扩展到电子、光电、生物化学及医用材料领域，但是由于陶瓷材料的脆性较大，导致多孔陶瓷的力学性能（例如压缩强度等）较差，成为其大规模应用的瓶颈之一，所以研制具有较高力学性能的多孔陶瓷成为目前亟待解决的问题之一。

近年来有研究者发现，自然界动植物的承重部位，如动物的胫骨和植物的茎等，具有一种“内疏外密”的梯度结构：外层孔隙率较低，具有较好的抗压性，起到保护和支撑作用；内层孔隙率较高，具备多孔陶瓷的功能性，这种仿生梯度结构使得多孔陶瓷在保证了功能性（如过滤、分离、分散、渗透、隔热等）的同时具有较高的力学性能，所以梯度多孔陶瓷的制备成为研究热点之一。

中国专利《一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷及其制备方法》（申请号：201110252396.5，公开号：102417366A，公开日：2012-04-18）公开了一种一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷及其制备技术，以聚碳硅烷和碳化硅粉体为原料，碳粉为造孔剂，通过干压成型和烧结工艺制备梯度多孔陶瓷，其梯度结构主要依赖于碳粉的直径和添加量，孔的连通性主要依赖于聚碳硅烷的裂解，适用范围较窄。中国专利《一种以冰为模板制备氧化锆梯度多孔陶瓷的方法》（申请号：201110264529.0，公开号：102424603A，公开日：2012-04-25）公开了一种以冰为模板制备氧化锆梯度多孔陶瓷的方法，以冰为成孔模板，经真空冷冻干燥和烧结工艺得到氧化锆多孔陶瓷。梯度孔结构主要沿着冷冻方向变化，但是其抗压强度仅为8MPa，不能满足实际需要。Faming Zhang等发表的论文《Bioinspired structure of bioceramics for bone regeneration in load-bearing sites》（《用于承重部位骨再生修复的仿生结构生物陶瓷》），选自《Acta Biomaterialia》（《生物材料杂志》）2007年第3卷第896-904页，采用高分子微球为造孔剂，注入成型制备内层孔隙率较高、外层密实的多孔生物陶瓷，但是其梯度变化范围较窄，同时内外层处孔隙率呈阶梯式变化，具有较大的残余应力。

发明内容

本发明的目的是提供一种仿生梯度多孔陶瓷材料的制备方法，解决了现有技术制备的梯度多孔陶瓷的梯度范围窄和抗压强度小的问题。

本发明所采用的技术方案是，仿生梯度多孔陶瓷材料的制备方法，将陶瓷浆料经过冷冻后进行真空冷冻干燥，最后经过烧结，即得到仿生梯度多孔陶瓷材料。

本发明的特点还在于，

具体按照以下步骤实施：

步骤1，配制陶瓷浆料

在溶剂中依次加入分散剂和陶瓷颗粒，混合得到陶瓷浆料，共配制n≥2组陶瓷浆料，标记为T₁，T₂，T₃，…，T_n-1，T_n，其中第n组浆料中溶剂的体积比要小于第n-1组浆料中溶剂的体积比；

步骤2，冷冻

冷冻采用多次冷冻，冷冻次数与仿生梯度多孔陶瓷材料的层数相同，冷冻采用冷冻模具冷冻，冷冻模具的侧壁为管状保温材料，底面为导热金属，冷冻模具共n≥2组，分别标记为M₁，M₂，M₃，…，M_n-1，M_n，其中冷冻模具M_n的内直径要大于冷冻模具M_n-1的内直径；每次冷冻后获得的冻结体分别标记为F₁，F₂，F₃，…，F_n-1，F_n；

冷冻的具体步骤如下：

第1次冷冻：将陶瓷浆料T₁注入冷冻模具M₁中，然后将冷冻模具M₁放置在冷源上定向冷冻，得到由已冻结的陶瓷浆料T₁组成的圆柱状冻结体F₁；