[发明专利]一种碳酸二异辛酯的合成方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种催化合成碳酸二异辛酯的方法，更具体说是涉及一种利用离子液体催化合成碳酸二异辛酯的方法，属于酯类化合物的催化合成技术领域。

背景技术

碳酸二异辛酯是一种无色清洁油，具有强极性酷基、良好润滑性能、较低的凝固点及倾点、与烃类油相容性好、较高的高热氧化稳定性，是合成基础油的重要化工原料之一。碳酸二异辛酯与其他酯类化合物相比不易皂化，并可快速地发生生物降解，对200～320nm之间的紫外线具有强吸收作用，在日化领域、功能材料领域也可用作紫外遮蔽剂。

目前，碳酸二异辛酯的合成路线多采用碳酸二甲酯与异辛醇为原料，使用固体碱作为催化剂，经过两步法合成，其收率低，一般为60～80%。并且固体催化剂制备工艺较为复杂，反应的选择性较差，极易被大气中的CO₂和H₂O等杂质污染，原料循环利用效率低，固体催化剂所存在的缺点抑制了碳酸二异辛酯的产业化合成。已报道的固体碱催化剂包括碱金属醇盐、金属氧化物、碳酸盐、碘化钾以及钛酸酯等。

离子液体可以作为催化剂在有机合成中进行应用，同固体碱催化剂相比较而言，离子液体催化剂具有绿色环保、反应选择性好、回收效率高等优势。使用离子液体作为催化剂催化酯交换反应制备碳酸二异辛酯的方法目前尚未见报道。

发明内容

本发明的目的为了解决上述的碳酸二异辛酯的合成方法中，最终产物碳酸二异辛酯收率低、所用固体碱催化剂回收利用效率低等技术问题而提供一种利用离子液体为催化剂进行碳酸二异辛酯的合成方法，该合成方法反应条件温和，最终碳酸二异辛酯的收率也较高，同时保证反应后的离子液体催化剂得以回收利用。

本发明技术方案

一种碳酸二异辛酯的合成方法，以碳酸二甲酯和异辛醇为原料，以离子液体为催化剂，控制温度为80～90℃，反应1～3h得到的反应液控制温度为100～150℃进行常压蒸馏3～8h后，蒸馏后的剩余物冷却至70～90℃,控制压力为90Kp进行第一次减压蒸馏1～3h，将第一次减压蒸馏后的剩余物静置分层，分层后所得的上层液体再控制压力为80Kp进行第二次减压蒸馏2～5h，收集温度为160～190℃无色液体即为碳酸二异辛酯；

所述原料中碳酸二甲酯和异辛醇按摩尔比计算，即碳酸二甲酯：异辛醇为1：2～12；

所用的离子液体为碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双氰胺盐或1-乙基-3-甲基咪唑双氰胺盐，其用量为碳酸二甲酯和异辛醇总质量百分比的3～4.6%。

上述的一种碳酸二异辛酯的合成方法，具体包括如下步骤：

（1）、在容器中，加入异辛醇和离子液体催化剂，加热升温至80～90℃，控制滴加速率为5ml/min匀速滴加碳酸二甲酯，滴加完后保持温度为80～90℃反应1～3h，得到反应液；

（2）、步骤（1）所得的反应液控制温度为100～150℃进行常压蒸馏3～8h；

将常压蒸馏所得的剩余物冷却至70～90℃,控制压力为90Kp进行第一次减压蒸馏1～3h；

将第一次减压蒸馏后的剩余物静置分层，分层后所得的上层液体再控制压力为80Kp进行第二次减压蒸馏2-5h，收集温度为160～190℃无色液体即为碳酸二异辛酯；

第一次减压蒸馏后的剩余物静置分层后的下层棕色粘稠状液体回收，即得可循环使用的碱性离子液体。

本发明的有益效果

本发明的一种碳酸二异辛酯的合成方法，由于使用碱性离子液体为催化剂，具有可重复使用的优点，因此降低了生产成本。

进一步，本发明的一种碳酸二异辛酯的合成方法，工艺操作简单、反应条件温和、且所得的产物碳酸二异辛酯和碱性离子液催化剂比较容易分离。

进一步，本发明的一种碳酸二异辛酯的合成方法，最终所得的碳酸二异辛酯的收率较高，可达83.25～93.12%。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。

碳酸二异辛酯的收率用W表示，碳酸二甲酯的质量用m₁表示，碳酸二异辛酯的理论生成质量用M₀表示，实际生成质量用M表示，碳酸二甲酯和碳酸二异辛酯的摩尔质量分别为82.18g/mol和 286.18g/mol。

碳酸二异辛酯的收率公式如下：

W=(M÷M₀)×100%，其中M₀=(286.18÷82.18)×m_1,。