[发明专利]一种碳酸二异辛酯的合成方法无效
申请号: | 201310045997.8 | 申请日: | 2013-02-06 |
公开(公告)号: | CN103058873A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 韩生;曹磊昌;贺丙飞;王金钻;王介妮;刘扩金;何忠义;熊丽萍;郁平;孙揭阳;高峰;祝俊;王爱民 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07C69/96 | 分类号: | C07C69/96;C07C68/06 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸 二异辛酯 合成 方法 | ||
1.一种碳酸二异辛酯的合成方法,其特征在于以碳酸二甲酯和异辛醇为原料,以离子液体为催化剂,控制温度为80~90℃,反应1~3h得到的反应液控制温度为100~150℃进行蒸馏3~8h后,蒸馏后的剩余物冷却至70~90℃,控制压力为90Kp进行第一次减压蒸馏1~3h,将第一次减压蒸馏后的剩余物静置分层,分层后所得的上层液体再控制压力为80Kp进行第二次减压蒸馏2~5h,收集温度为160~190℃无色液体即为碳酸二异辛酯;
所述原料中碳酸二甲酯和异辛醇按摩尔比计算,即碳酸二甲酯:异辛醇为1:2~12;
所述的离子液体催化剂用量为碳酸二甲酯和异辛醇总质量的3~4.6%。
2.如权利要求1所述的一种碳酸二异辛酯的合成方法,其特征在于所用的离子液体催化剂为碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双氰胺盐或碱性离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双氰胺盐。
3.如权利要求1或2所述的一种碳酸二异辛酯的合成方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、在容器中,加入异辛醇和离子液体催化剂,加热升温至80~90℃,控制滴加速率为5ml/min匀速滴加碳酸二甲酯,滴加完后保持温度80~90℃反应1~3h得到反应液;
(2)、步骤(1)所得的反应液控制温度为100~150℃进行蒸馏3~8h后,蒸馏后的剩余物冷却至70~90℃,控制压力为90Kp进行第一次减压蒸馏1~3h,将第一次减压蒸馏后的剩余物静置分层,分层后所得的上层液体再控制压力为80Kp进行第二次减压蒸馏2~5h,收集温度为160~190℃无色液体即为碳酸二异辛酯。
4.如权利要求3所述的一种碳酸二异辛酯的合成方法,其特征在于所述的第一次减压蒸馏后的剩余物静置分层后的下层棕色粘稠状液体回收,即得可循环使用的碱性离子液体催化剂。
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