[发明专利]一种2-甲酰基甲酰腙-喹噁啉-N1,N4-二氧化物的合成方法

权利要求书

1.一种2-甲酰基甲酰腙-喹噁啉-N1,N4-二氧化物的合成方法，所述氧化物分子式为C₁₀H₈N₄O₃，其化学结构式如式（I），

其特征在于，包括步骤如下：

1）将苯并呋咱、丙酮、碳酸钾溶入溶剂加入到反应器中，滴加正丁胺后进行反应，反应温度为20-60℃，反应时间为1-6小时，冷却，滤除碳酸钾，减压蒸馏浓缩，加入异丙醇，置冰水中析出沉淀，过滤得2-甲基喹噁啉-N1,N4-二氧化物黄色固体；其中苯并呋咱、丙酮和碳酸钾的质量比为1:0.5:1.8-1:0.6:2；正丁胺与苯并呋咱质量比为1-1.07:1；

2）将步骤1）得到的2-甲基喹噁啉-N1,N4-二氧化物置于反应瓶中，用溶剂溶解，加热至70℃；将二氧化硒用溶剂及水充分搅拌溶解，在90分钟内滴加入反应瓶中；温度升至85℃，反应2-7小时；过滤，提纯，得2-醛基喹噁啉-N1,N4-二氧化物深黄色针状结晶；其中二氧化硒与2-甲基喹噁啉-N1,N4-二氧化物的质量比为0.6-0.7:1；

3）甲酸乙酯与水合联氨置于反应瓶中，溶于溶剂中，搅拌后逐渐加热升温，回流0.5-2小时，旋蒸除去溶剂与甲酸乙酯，得油状液体；使用柱色谱分离得到目标产物甲酰肼；其中甲酸乙酯与水合联氨质量比为1:0.3-1:0.5；

4）将步骤3）所得甲酰肼和步骤2）所得2-醛基喹噁啉-N1,N4-二氧化物溶解于溶剂中，两者的质量比为35-40:1，室温下搅拌反应，有沉淀析出；减压过滤，洗涤， 80℃烘箱烘干，得粗产品；用二甲基亚砜重结晶得高纯产品。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）中反应温度为40℃，反应时间为5小时。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）中所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的一种或一种以上。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2）中所述温度升至85℃后，反应时间为5-7小时。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2）中所述提纯其方法为：将过滤后的滤液脱色，减压过滤，用乙醚提取滤液，再用水反洗乙醚，乙醚中加入硫酸镁脱水；乙醚减压蒸干，得固体物；用正己烷回流1-5小时，活性炭脱色，热滤；反蒸正己烷得产物； 

6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，步骤2）中所述正己烷回流的时间为3小时。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2）中所述溶剂为四氢呋喃、二氧六环、二甲基甲酰胺、水中的一种或一种以上。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3）中所述溶剂为甲醇、乙醇、正己烷的中一种或一种以上。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤4）中所述溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、水、二甲基亚砜的中一种或一种以上。