[发明专利]一种邻位环二酮的合成方法

权利要求书

1.一种邻位环二酮的合成方法，邻位环二酮的结构式为：

合成方法按以下步骤依次进行：

（1）在0~50℃下，将亚硝酸酯用0.5~1小时通入或滴加到环酮中，在盐酸催化的条件下进行亚硝化，通入或滴加完毕后0~60℃保温反应0.5~6小时至反应结束，其反应式为：

除去生成的醇类，邻位环二酮单肟固体析出，过滤，滤饼用于下一步的水解反应；

（2）将步骤（1）制得的邻位环二酮单肟加入到亚硝酸钠溶液中，在40~100℃下，滴加50%稀硫酸，滴加时间为1~3小时，滴加完毕后，在40~100℃温度下保温反应3~8小时，其反应式为：

反应结束后用溶剂萃取，回收溶剂得到邻二酮粗品，经过重结晶精制得到邻二酮成品；

上述各式中，R为甲基或氢原子，n为环上未标明的碳原子个数，为数字0~3。

2.根据权利要求1所述的邻位环二酮的合成方法，其特征在于所述邻位环二酮包括1,2-环戊二酮、3-甲基-1,2-环戊二酮（甲基环戊烯醇酮）、1,2-环己二酮、1,2-环壬二酮。

3.根据权利要求1所述的邻位环二酮的合成方法，其特征在于步骤（1）中所使用的亚硝酸酯为亚硝酸甲酯或亚硝酸乙酯或亚硝酸丙酯或亚硝酸异丙酯或亚硝酸丁酯或亚硝酸叔丁酯或亚硝酸戊酯或亚硝酸异戊酯，反应的投料量为摩尔比亚硝酸酯：环酮：盐酸=1：0.8~1：0.05~0.3。

4.根据权利要求1所述的邻位环二酮的合成方法，其特征在于步骤（2）的投料量为摩尔比酮肟：亚硝酸钠：硫酸=1：1.2~1.5：3~5。

5.根据权利要求1所述的邻位环二酮的合成方法，其特征在于步骤（2）所使用的萃取溶剂为乙酸乙酯或甲苯或环己烷或二氯甲烷。

6.根据权利要求1所述的邻位环二酮的合成方法，其特征在于步骤（2）所使用的重结晶溶剂为乙醇或甲醇。