[发明专利]四氯化钛连续除钒排渣生产工艺及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种四氯化钛精制设备，尤其是涉及一种四氯化钛连续除钒排渣生产工艺及其装置。

背景技术

四氯化钛是生产钛白、海绵钛及钛系列产品的重要中间产品，工业粗四氯化钛通常含有多种有害杂质，成分十分复杂，故必须对粗四氯化钛进行精制。钒在四氯化钛中主要以VOCl₃的形式存在，目前主要有矿物油除钒、铝粉除钒、铜丝除钒等工艺。

国内部分企业采用的是矿物油除钒，如专利申请号为200810012103的TiCl₄精制连续除钒设备，是通过将矿物油按比例与粗四氯化钛混合，加入到由蒸馏釜、循环泵、换热器和混料器组成的循环系统中，矿物油与TiCl₄中的VOCl₃接触、反应，以固态析出，从而达到精制除钒的目的。但是现有矿物油除钒的效果还有待改进，其精制过的四氯化钛中仍有少量VOCl₃、碳粉、四氯化硅等杂质，精制效果不太理想，仍需进行进一步的除杂处理。

发明内容

本发明的目的是提供一种四氯化钛连续除钒排渣生产工艺及其装置，以解决现有矿物油除钒其效果不理想、仍含有钒、碳粉、四氯化硅等杂质、需要进一步处理等技术问题。

本发明主要是通过下述技术方案解决上述技术问题的：一种四氯化钛连续除钒排渣的生产工艺：其特征是该工艺包括以下步骤：

（1）粗TiCl₄在循环泵的作用下由粗钛高位槽送入换热器内，换热器对粗TiCl₄加热至135-140℃，随后粗TiCl₄被送至混料器内；    

（2）将矿物油、N-乙基全氟辛基磺酰胺、1，3-丁二醇与粗TiCl₄按质量比1-1.5：0.1-1：0.3-0.5：100的比例送入混料器充分混合，随后物料送入第一蒸馏釜内进行蒸馏，大部分含钒杂质由第一蒸馏釜底部的排泥管排入钒泥浆槽，TiCl₄蒸汽及部分杂质从第一蒸馏釜顶部的排气管依次进入填料塔和第一冷凝器，形成液态的半成品贮存在半成品罐内；

（3）半成品罐内的粗TiCl₄由浮阀塔中上部加入塔内，浮阀塔加热至140-145℃（TiCl₄的沸点），产生的TiCl₄-SiCl₄混合蒸汽逐渐向上移动，冷却下来的TiCl₄向下流动，浮阀塔顶部控制为56-60℃，SiCl₄蒸汽进入第二冷凝器冷凝后送入硅槽内；不含气体杂质和SiCl₄的TiCl₄从浮阀塔底部进入第三蒸馏釜，进行下一步精制除钒处理；

（4）含钒TiCl₄气体经第三蒸馏釜送入自洁铜丝塔内，TiCl₄气体连续通过除钒塔内由铜丝卷成的铜球接触，使其所含的钒杂质沉淀在铜丝表面上，精制后的TiCl₄由铜丝塔底部的TiCl₄排放阀送至第三冷凝器冷凝，贮藏在成品罐内，含钒废水由铜丝塔底部排水阀输送至钒泥浆槽。

实现上述四氯化钛连续除钒排渣生产工艺的装置，包括粗钛高位槽、矿物油槽、循环泵、换热器、混料器、蒸馏釜、填料塔、冷凝器、自洁铜丝塔；所述粗钛高位槽的出料管与循环泵的进料管连接，循环泵的出料管与换热器的进料管连接，换热器的出料管与混料器连接；矿物油槽的出料管通过计量泵与混料器连接，混料器的出料管与第一蒸馏釜进料管连接，第一蒸馏塔顶部的排气管与填料塔连接，填料塔顶部排气管与第一冷凝器连接，第一冷凝器出料管与半成品罐连接；半成品罐的出料管与浮阀塔连接，浮阀塔的出料管与第三蒸馏釜连接，第三蒸馏釜的排气管与自洁铜丝塔连接，自洁铜丝塔底部的液体四氯化钛排放管与第三冷凝器连接，第三冷凝器的出料管与成品罐连接。

作为优选，所述第一蒸馏釜底部的排泥管与钒泥浆槽连接。

作为优选，所述浮阀塔底部设置有第二蒸馏釜，浮阀塔顶部设置有排气管，排气管与第二冷凝器连接，第二冷凝器的出料管与硅槽连接，硅槽上设置有呼吸口。