[发明专利]一种聚磷酸和甲酸钠反应联产高浓、高纯甲酸和磷酸二氢钠的方法有效
| 申请号: | 201310044745.3 | 申请日: | 2013-02-04 |
| 公开(公告)号: | CN103130636A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
| 发明(设计)人: | 张宜辉 | 申请(专利权)人: | 贵州省惠水川东化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C53/02 | 分类号: | C07C53/02;C07C51/02;C01B25/30 |
| 代理公司: | 云南派特律师事务所 53110 | 代理人: | 张怡 |
| 地址: | 550600 贵州省黔南布依*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷酸 甲酸 反应 联产 高纯 二氢钠 方法 | ||
1.一种聚磷酸和甲酸钠反应联产高浓、高纯甲酸和磷酸二氢钠的方法,其特征在于:所述方法包括以下工艺步骤:
a、甲酸钠合成液的制备:黄磷尾气经水洗、碱洗、脱硫、加压后与氢氧化钠溶液在合成管内进行逆流反应,反应液溢流至蒸发釜,最后流入储罐待用;
b、甲酸钠合成液的干燥处理:储罐内的甲酸钠合成液经过滤、除去杂质后进入三效蒸发器加热蒸发,蒸发液再进入连续结晶器,结晶液经离心机离心得到甲酸钠固体,离心后的甲酸钠固体经耙式干燥釜干燥后制得成品甲酸钠;
c、制备甲酸及磷酸二氢钠:将聚磷酸加入酸化釜搅拌待用,然后加入甲酸钠在负压下混合反应,反应后的物料进入蒸馏釜,通过蒸馏加热使甲酸气化,蒸馏过后的甲酸气体经除尘、净化、洗涤、精馏、脱水、冷凝、冷冻,制得高浓、高纯甲酸成品。
2.根据权利要求1所述的一种聚磷酸和甲酸钠反应联产高浓、高纯甲酸和磷酸二氢钠的方法,其特征在于:所述步骤a中黄磷尾气经水洗、碱洗、脱硫、加压至2.0~3.0MPa。
3.根据权利要求1所述的一种聚磷酸和甲酸钠反应联产高浓、高纯甲酸和磷酸二氢钠的方法,其特征在于:所述步骤a中氢氧化钠溶液为预热至110~150℃的20%氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种聚磷酸和甲酸钠反应联产高浓、高纯甲酸和磷酸二氢钠的方法,其特征在于:所述步骤a中逆流反应的反应压力为2.0~3.0MPa,反应温度110~150℃,反应时间5~20分钟。
5.根据权利要求1所述的一种聚磷酸和甲酸钠反应联产高浓、高纯甲酸和磷酸二氢钠的方法,其特征在于:所述步骤b中蒸发时的压力≤0.8MPa,时间20~30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种聚磷酸和甲酸钠反应联产高浓、高纯甲酸和磷酸二氢钠的方法,其特征在于:所述步骤c中聚磷酸与甲酸钠在酸化釜内混合反应时压力≤-2.0MPa,反应时间5~10分钟。
7.根据权利要求1所述的一种聚磷酸和甲酸钠反应联产高浓、高纯甲酸和磷酸二氢钠的方法,其特征在于:所述步骤c中蒸馏釜夹层通入0.3~0.6MPa的蒸汽加热,反应压力≤-2.0MPa,反应时间5~60分钟。
8.根据权利要求1所述的一种聚磷酸和甲酸钠反应联产高浓、高纯甲酸和磷酸二氢钠的方法,其特征在于:所述步骤c中冷凝工序将甲酸气体温度冷却至50℃。
9.根据权利要求1所述的一种聚磷酸和甲酸钠反应联产高浓、高纯甲酸和磷酸二氢钠的方法,其特征在于:所述步骤c中冷冻工序将甲酸气体瞬间降至25~30℃。
10.根据权利要求1所述的一种聚磷酸和甲酸钠反应联产高浓、高纯甲酸和磷酸二氢钠的方法,其特征在于:所述步骤c中经蒸馏干燥工序可得到副产物:脱出甲酸的固体磷酸二氢钠,将其加热配置成溶液,调整PH值,按常规方法生产三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠产品。
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